175947 - Патент ссср 175947

Патент ссср 175947

Иллюстрации

Показать все

Реферат

175947

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалисти(геских

Реслублии с(Фьф

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 22.711.1963 (№ 848586/23-4) Кл. I20,!1 с (присоединением заявки №

Приоритет

ЧПК С 07с

УДК 547.461.3 .052.1,07:

66.048.5(088.8) Государственным

)(омитет по делам изобретений и открытий СССР

Опубликовано 26.Х.1965. Бюллетень М 21

Дата опубликования описания 6.Х11.1(965

))вторы изобретения

Заявитель и T вЂ” 0.

Г. If. Михайлов и С. С. Радле-Десяп!ик

Всесоюзный научно-исследовательский институт химичес реактивов и особо чистых химических веществ

СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИНИТРИЛА МАЛОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

1 г одгг!ггна.(г г/)!/игга Л ЛО

Динитрил малоновой кислоты является исходным продуктом для синтеза ряда тетрлци".,нпроизводных. Известно его получение дегидратлцией цплнамидл нлп дилмида малоноl3O1l КНСЛОТЫ РЛЗ lltilflt>fillè 130+OOTII)lhfi) IOBIII )!If средствами, нлнримср нятиокисью фосфора, пятихлорlтстым (1)Ос(1)ором или х.lоpокиcl>10 фосфора. Однако полученный таким образом динитрнл малоновой кислоты содер)кит кислые примеси, причем его кислотность (2О/(>) затрудняет использование динитрила мллоновои кислоты для синтеза тетрацианнронзводных.

Из))сстнт!с способы очистки динитрила мллононой кислоты, плнример разгонкл в гикуултс, не дают снижения кнслотпости.

Предложен способ очистки динитрилл мл !Ононой кислоты 1), тнх, !Орэт(lнс ()I(ff«f>IO м )гиня.

Г!рн этом окись мл! ния нейтрализует кислые нсщсствл, ис разлагая динитрил. Обрлботлииый динитрил мллоновой кислоты после отгонКн Д!1хлОРэт!1нг! Il 0, II!01(PBTIIoli PI)31 olll(ll в 13акууме получается практически нейтральным !

Ост!!Точная кислотность мснсс 0,2"/(>), являстсн стабильным и ис изменяется ири хрлнстши.

Пример. Рлствор технического диннтрн тл

МаЛОНОВОЙ КНС10ТЬ! Н ДИХЛО!)ЭТ;1НС. I)0.1 !1(flный по Япггеу) нз 63 г цилнлцстлх!ндл, 70, хлорокнсн фосфорл, 250 11.1 дихл(>рэтлнл

50 г хлористого нлтрия отфильтроньниют (г ослдк;) и бсз нрс If)aJ)IITezf,)!0!0 фильтротинт)и обраблтывлют 20 е окиси магния нрн р()зм(шнвлнни в течение 30 лгг>г, фильтру!от. (>) 10няют днхлорэтлн н оставшийся и колбе динит10 рил малиновой кислоты псрсг(няк>т и тикууме при 20 f.ft. Б!!ход диннтрнлл мллоновои кислоты равен 35 а (70(>/, от теоретического).

Кттслотность в пересчстс нл хлористый водород не более 0,2(>/р. Темперлтурл злтвсрдснл15 иия 30"С.

20 Способ очистки,тннитрнлл и;) l()1lolloll I(flcЛOT1>1 ОТ Кт)С 1 f>I X Н J)1! М С((. l! С II PI)М (II(111)CМ 131)куумной рлзгонки, от)гггч(г)огг<иг(()г тс м, ITo с целью сн)>ж(чтня кнг;тоги(>(тн 11()!с!3(>г(> tlpo/1(КТ)), Р;1(Тн()Р (f>11)()l ();1ННИТРН.);) f)If!, IОНОН()н

25 кислоты 111>(днлрнтсл)лто 00p;)0);) I f н)ли>т окис!1!О

МЛ Г)НI и.

Патент ссср 175947

Патент 175947