Патент ссср 175951

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

l75951

onNCAHNE

ИЗОЬГЕтЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советски2

Социалистически2

Реслублин

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено !9.l.1965 (1((2 938670/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26.Х.1965. Бюллетень X 2!

Дата опубликования описания 6.Х11.1965

1(л. l2o, !9 2

1)И1К С 07с

УДК 547.362.07(088.8) Государственный ((омитет ho делам изобретений и открытий СССР

Авторы изобретения. 11

М. Ф. Шостаковский, А. С. Атавнн и Н. В. Егоров

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧ ЕНИЯ ПЕНТИ Н-4-ОЛА-) 10!!од/1 1/сн(/л гР/)/1/1(1 . ),>() Известен способ получеигя пеитии-4-олл-1 из тетрагидрофурфури/!хлоридл и амида илтрия. Процесс ведут в среде жидкого аммиака.

Предложенный способ, закл!оч()!ощийс>! в том, что раствор этицилмлгцийбромида в тстрагцдрофурлце обрабатывают окисью триметилеиа и полученную при этом реакционную смесь илгревлют прц температуре 50 — 100 С, более прост ц экономичен по сравнению с извсстиым, т II< клк цри его осуществлении отплдлет цеобходимость в использовании лмидл натрия и )кидкого аммиака.

Пример. 1(этиии:(м()гии!(бро)(и;п, ирцго1овлсциому из (!,6 млгция и 44,0; бромцсто го этила в 150 л(л TCTI);frffдрофурлцл (ТГФ) цри охлл)кдсииц н тсчсццс 30 >1///(доблвлцюг

23,2 г окиси тримстц. (сил и 30 >1.1 ТГФ. Pc;)êццоицу(о смесь II(р(м(шцилют III)ll комилтцой тсэ!цсрлтурс 2 1()с. остлцляк)т Ifj)ffilcj)lfo ил

8 — 10 1(/c II 3;)тсм цостс 5 6 1(t(ц;)Г1и. влияя ири 70-- 80 C рлзллглк)т ирц охллждсццц иа<ыщеииым рлсп)ором М1-1(С1. 13одц(,(й с. l()ff

I< c T p () Г и р у Io T т р с м я и о р ц и я и и э (1) и р 1! I l o .) 0 .>1. / . эфир!!ь)с Вь!тяжки с()ед!!ияют с р()СГио1>(>>!

ТГФ и сушат цлд безводцым Ncf>SO(.

После отгоцки рлст!и)рителя продукт цср(-! оия!от в влкууме. Получл!от 3!),2, !41,> ",, от теоретического) псцтци-4-отл-1 с т. кцц

42 C//10 >1.(! рт. Гт.; и „ I,4436; (Р(> 0,(38()6).

Пред)(ет изобретения

Способ получ< llllfl цсflTI) fl-4-олл.1, /)т.!1/>/(//(>1111/1/(л Tcû, >IT(>, с ц(,1(ufo сГ(> Уllj)(>Ill<öö>! ц II(>u ffffcfff»I эк(ц(омич(нгсти Ifj)offccc;l, рл(тв>р этиццлмлгиийбромидл и гстрлгцдрофурл>и (>брлб Ггы(глют o)! до те>(исрлтуры 50--100 С, обр;)бл Гь»l;lf(>T хлористым лммоццсм, отдсляк т oj)l;>Ill«Ice!(Ill! слои, отГои>1!от из исГО j);f()и()I>IIT(зь ll цро. дукт перегоняют в цлкуумс. (