Патент ссср 175955

Патент ссср 175955

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСЛНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

I75955

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено Ol.111.1963 (М 821362/23-4)

В с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26.Х.!965. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 6.XII.1965

Кл. 12о, 23 i

МПК С 07с

УДК 661.719.2 (088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТЫХ N-АРИЛИМИНОТИОНИЛОВ

Предл ет изобр етени я

Подписная группа Л& 50

Известен способ получения хлористых

N-арилсучьфонилимннотионилов взаимодействием N-арилсульфоннлиминодвуокисей серы с пятихлористым фосфором.

Настоящее изобретение относиTcH к способу получения хлористых М-арилнминотионнлов н состоит в том, что N-арилмоноимннодвуокисн серы (тнониламнны) подвергают взанмодейст«ию с пятихлористым фосфором.

RN=S = O+ PClg КМ = 8С1,+РОС4 где R — ароматические нлц гетероциклические радикалы, содержащие электронолкцепторные заместители (NO2, гллоид, SO>R, CO0R и др.) .

Хлор истые N-3 p I IJl Ii M « ltoTll oil fUI bi являются очень реакционно способными соединениями, легко реагируют с аминами, фенолятами и спиртами.

Пример. Смесь 0,05 г ° ноль тиониламина с 0,05 г ° ноль нятихлористого фосфора и

20 л л четыреххлористого углерода нагрева|от

2 на водяной бане при темперлтурс 40 — 50"С до исчезновения осадка пят«хлористого фосфора.

Четыреххлористый углерод и хлорокись фосфора отгоняют в вакууме водоструйного насоса на водяной бане при тсмпсрлтурс 70 — 80 С.

Остаток с целью кристаллизации охллждлют.

Выходы сырых продуктов количественные. Полученные продукты подвергают очистке кристаллизацией нз пстролейного эфира.

10 RN = SC12 (R, т. пл.); н-С!С61-14, 56 — 57" С; о-NO>CiiH, 83 — 84 C; n-NO,CäН,. 53 — 54 С;

2,4-С1 С Н, 78 — 80" С; 2,4,6-С1. С Н2, 58—

59 С; 2,4,6-В гзС Н... 101 — 102 С; 2,6-С 1, 4-NOCgHg, 99--100"С.

Способ получения хлористых N-лрилиминотионилов, отличп ощийсл тсм, что нл N-лрил20 моноиминодвуокиси серы (тиониллмнны) действуют пятихлористым фосфорол,