Способ получения диалкиламидо-2- хлоралкилдисульфидов

Способ получения диалкиламидо-2- хлоралкилдисульфидов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е !75957

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскю

Социалистическиз республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 17.IV.1964 (№ 866848/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26.Х.1965. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 6.XII,1965

Кл. 12о, 23pq

МПК С 07с

УДК 547.279.3 21.024

222.07(088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Авторы изобретения

Заявитель

В. Н. Городилов, В. Н. Смирнова и С. 3. Ивин

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛАМИДО-2ХЛОРАЛКИЛДИСУЛЬФИДОВ

Подписная группа № 50

Сущность изобретения заключается в способе получения диалкиламидо-2-хлоралкилдисульфидов взаимодействием алкиленсульфидов с диалкиламидосульфенхлоридами в инертном растворителе.

Реакция протекает как при комнатной температуре, так и при нагревании до 70 С.

Пример 1. Диэтиламидо-2-хлорэтилдисульфид.

Раствор 11,5 г диэтиламиносульфенхлорида в 75 лгл абс. СС11 и раствор 4,8 г этиленсульфида в 75 лглг абс. СС14 одновременно медленно прикапывают в реакционный сосуд, реакционную смесь оставляют стоять 12 час, затем растворитель отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 8,3 г (51,4 /о) продукта.

Т. кип. 89 — 92 С/1 млг рт. ст.; пр20 — — 1,5328, (1 4 — — 1,1446. МР. найд. — 54,139, выч. — 54,315.

Найдено, %: С 36,3; Н 6,83; N 7,40; S 31,85;

Cl 18,00.

СцНг4Х$гС1а.

Вычислено, %: С 36,09; Н 7,01; N 7,02;

S 32,10; Cl 17,78.

П р и м ер 2. Диметиламидо-2-хлорэтилдисульфид.

Раствор 13,2 г диметиламиносульфенхлорида в 50 лгл абс. ССI, и раствор 7,1 г этилен5 сульфида в 50 лгл абс. СС1 одновременно медленно прикапывают в реакционный сосуд, реакционную смесь оставляют стоять 12 час, растворитель отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 14 г (69%) продукта.

10 Т. кип. 77 — 80 С/1 лглг рт. ст., и 2О =1,5475, ciao=1,1981. МК найд. — 45,470, выч. — 45,080.

Найдено, %: С 28,26; Н 6,34; N 8,12; S 36,80;

Cl.. 20,80.

С 1-I„NSCI

Вычислено, %: С 27,98; Н 5,83; N 8,17;

S 37,32; С120,70.

20 Предмет изобретения

Способ получения диалкиламидо-2-хлоралкилдисульфидов, отличающийся тем, что алкиленсульфиды подвергают взаимодействию

25 с диалкиламидосульфенхлоридами.