Способ получения алкилбордихлоридов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

l75 959

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советекиз

Социалистических республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 18Х.1964 (¹ 900770/23-4) с присоединением заявки №

Кл. !2о, 26оз

Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07с

УДК 547.419.4.07(088.8) Приоритет

Опубликовано 26.Х.1965. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 6.XII.1965

Авторы изобретения

Заявитель

А. И. Горбунов, А. Т. Курекова, И. С. Антонов и А. Ф, )Кигач

Организация Государственного комитета по химической промышленности при Госплане СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛБОРДИХЛОРИДОВ

Подписная группа № 56

Известен способ получения алкилбордихлоридов, заключающийся во взаимодействии галоидов бора с водородом и олефинами в присутствии катализатора — асбеста при 350—

390 С.

Предложенный способ отличается тем, что для повышения выхода конечных продуктов и сокращения времени контакта реагирующих компонентов в качестве катализаторов применяют платину, рутений, палладий, никель, медь или хлористый цинк на носителях — активированных углях.

Пример 1. В стеклянный реактор объемом

100 сиз загружают 15 слз катализатора (02Я, Pt на угле СКЛТ-Д) и в течение б ——

7 час восстанавливают водородом при 450 С, а затем устанавливают рабочую температуру реактора 360 С и подают в него смесь хлористого бора, водорода и этилена в соотношении

ВС!з .. Нз . .С,Н, = 1: 4,8: 2,4 (соответственно

164, 81 и 34 ял/л ин). Продукты реакции конденсируют в ловушках, охлажденных до 78 С.

Содержание этилбордихлорида в конденсате определяют хроматографическим методом.

Кроме того, конденсат разгоняют в атмосфере очищенного азота на ректификационной колонке, чтобы выделить чистый этилбордихлорид. Конверсия хлористого бора в этилбордихлорид при приведенном выше соотношении исходных компонентов и времени контакта

3,2 сек составляет 55,9О/.

Пример 2. При синтезе (по методике при5 мера 1) на катализаторе (0,6% Pt на угле

СКЛТ-Д) при соотношении ВС1з . Нз . .С Н4 —— — 1: 5,2: 3,0 (385, 200 и 74,3 ял/иин), температуре 375 — 380 С и времени контакта 0,91 сек конверсия хлористого бора составляет 55,6О/,.

Пример 3. На катализаторе (0,2% Кц на угле СКЛТ-Д по методике примера 1) синтез проводят при соотношении ВС1з . .СзН вЂ” — 1:

: 3,64 —:2,90 (160, 130 и 45 ил/мин), темпера15 турах 330 и 380 С, времени контакта 2,65 сек.

Конверсия хлористого бора соответственно

275 и 400%.

Пример 4. На палладиевом катализаторе

20 (методика примера 1) при соотношении

ВС!з . Н.: С Н4 = 1: 3,45: 0,9 (150, 38 и

43,5 ял/л1ин), температуре 380 С и времени контакта 3,9 сск степень превращения хлористого бора в этилбордихлорид не превышает

25 12,0 — 13,0О/о.

Пример 5. В реакции с пропиленом на кач ализаторе (0,2% на угле СКЛТ-Д) синтез проводится (по методике примера 1) при со30 отношении ВСIз . Нз: СзН6 — — 1: 4,6: 3,5 (165, 175959

Составитель Л. Иоффе

Техред T. П. Курилко

Корректор Т. В. Муллина

Редактор Б. Федотов

Заказ 3470/1 Тираж 675 Формат бум. 60 90 /з Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва. Центр, пр. Серова, 4

Типография, пр. Сапунова, 2

123 и 35,4 мл/мин), температуре 380 — 390 С и времени контакта 2,8 сек. Конверсия хлори,"того бора равняется 21,7в/в. В отличие от примеров 1 — 4 реакционные газы конденсируют при 40 — 45 С. Помимо Н-пропилбордихлорида в реакции с пропиленом образуется изопропилбордихлорид.

Во всех приведенных примерах выход алкилбордихлорида в расчете на прореагировавший хлористый бор не ниже 90 — 95, „. (Предмет изобретения

Способ получения алкилбордихлоридов взаимодействием галоидов бора с водородом и

5 олефинами в присутствии катализатора при

350 — 390 С, отлг чающийся тем, что, с целью повышения выхода и сокращения времени контакта реагирующих компонентов, в качестве катализаторов применяют платину, рутений, 10 палладий, никель, медь или хлористый цинк на носителях — активированных углях.