Способ получения бензиламина

Способ получения бензиламина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

175972

Союз Советских

Социвпистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 22Х111.1962 (№ 791758/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 26.Х.1965. Бюллетень ¹ 21

Дата опубликования описания 9.XII.1965

Кл. 12q, 1О

МП% С 07с

l ДIх 547ло4.07(088.8) Государствеииый комитет по делам изобретений и открытий СССР

Авторы изобретешгя

А. С. Спарбер и Р. H. Максименко

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗИЛАМИНА

Г!одписная epgnna № 52

Известный способ получения бензиламина взаимодействием бензилхлорида с гексаметилентетрамином предусматривает проведение процесса при нагревании в среде этилового спирта в присутствии эквимолекулярных ко",è÷åñòâ йодистого натрия. В этих условиях реакция длится 3 недели, при этом выход продукта 54t% от теоретического. Разложение образовавшейся в результате реакции двойной соли проводят газообразным хлористым водородом.

Предложен способ получения бензиламина, отличающийся от известного тем, что взаимодействие бензилхлорида с гексаметилентетрамином осуществляют в среде метилового спирта, образующуюся в результате реакции двойную соль разлагают соляной кислотой удельного веса 1.18. Время проведения процесса в этих условиях сокращается до 5 час, а выход готового продукта повышается до 78% от теоретического.

Пример. В колбе емкостью 250 лл, снабженной мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, кипятят 5 час при размешивании 20 г гексаметилентетрамина, 18 г хлористого бензила и 96 г метилового спирта.

Затем к реакционной массе добавляют 77 г соляной кислоты (уд. веса 1,18), кипятят 2 час и охлаждают до 25 С. Выпавший хлористый аммошш отфильтровывают. Из фи IbTpHTB отгоняют около 100 л л смеси диметилформаля, 5 метанола и воды. Еубовь|й остаток охлаждают до 10=С и кристаллизуют выпавший осадок из воды (1: 2) .

Получают 11,4 г (781% от теоретического) солянокислого бензпламин",, содержащего

10 99,5>/р основного вещества.

Для получения бензиламина из солянокислой соли (до кристаллизации) последнюю оорабатывают щелочью. После перегонки технического бензиламина под вакуумом получа15 ют бензиламин «чистый».

Предмет изобретения

Способ получения бензиламина взаимодей20 ствием бензилхлорида с гексаметилеитетрамином в спиртовой среде при нагревашш, отлиunvtuuiicя тем, что, с целью упрощения процесса, сокращения времени его проведения и повышения выхода продукта, процесс ведут в

25 среде метилового спирта, а образующуюс» двойную соль разлагают соляной кислотой удельного веса 1,18.