Способ определения 2,4,5-трихлорфеноксиуксусной кислоты
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Изобретение касается аналитической химии, в частности способа определения 2,4,5-трихлорфеноксиуксусной кислоты
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛ ИСТИ Ч Е С КИХ
РЕСГ1УБЛИК (s>1s G 01 N 21/78
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
-У (21) 4674682/04 (22) 07.04.89 (46) 07.09.92. Бюл, N. 33 (71) Белорусская сельскохозяйственная академия и Институт физики АН БССР (72) А.P.Öûãaíîâ, А,Ф.Яновский и А.Н.гурбан (56) Методы анализа пестицидов. Под ред.
Мельникова Н.Н, М,: Химия. 229 (1967).
Warshowsky В., Schautz Е.J. Anal. Chem.
22, 460(1950).
Gordon N., Вегога М. Anal. Chem., 24, 1968 (1952).
Freed ЧЧ.Н. Science, 107, 98 (1948). (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2,4,5-ТРИХЛОРФЕНОКСИУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ
Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам определения 2,4,5-Т (2,4,5-трихлорфеноксиуксусной кислоты) и может быть использовано для количественного определения микроколичеств этого вещества в растворах, почве, различных биологических объектах, продуктах питания. 2,4,5-T используется в виде солей и эфиров для борьбы с сорными растениями (1), Известны два метода, основанные на измерении светопоглощения в ультрафиолетовом свете, однако с помощью этих методов нельзя определять концентрации
2,4,5-Т меньше 1 10 моль/л (2 и 3).
Описана чувствительная цветная реакция на феноксиуксусные кислоты, состоящая в нагревании их с хромотроповой кислотой в концентрированной серной кислоте, Реакция обладает низкой селективностыо и не позволяет определять. Ы „„1760436 А1 (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности способа определения
2,4,5-трихлорфеноксиуксусной кислоты (2,4,5-T) и может быть использовайо для анализа биологических объектов, почв, продуктов питания, Цель — повышение чувствительности определения. Для этого
2,4,5 Г экстрагируют из анализируемой пробы толуолом, экстракт обрабатывают трифенилфос<ронием в форме тимолового синего при рН 5-7 с последующим проведением люминесцентного анализа при 4o36. =
=350 нм и блюм= 390. Нижний предел обнаружения 1 10 моль/л. 3 табл, концентрации 2,4,5,-T меньше 1 . 10 моль/л (4).
Цель изобретения — создание способа определения 2,4,5-Т с меньшим нижним пределом определения.
В табл.1 приведен сопоставительный анализ аналога, прототипа, базового объекта и предлагаемого способа по нижнему пределу определения.
Цель достигается тем, что в экстракционно-люминесцентном способе определения 2,4,5-T проводят экстрагирование толуольным раствором соли трифенилнонилфосфония в форме тимолового синего (ТФ Н ФТС), в интервале конце н тра ций ф Н Ф T C 1 . 1 0 4 l . 1 0 3 м о л ь / л и а и н т е р вале рН 5 — 7. Далее анализ органической фазы проводят люминесцентным методом при 4os6. =350 нм, à nmM = 390 нм.
Сущность изобретения заключается в том, что в интервале рН 5 — 7 2,4.5-Т будет существовать только в виде аниона 2,4,51760436
Таблица 1
Таблица 2
Тр, который будет количественно экстрагироваться толуол ьн ым раствором ТФ Н ФТС.
Определение содержание 2,4,5-Т сводится к люминесцентному анализу органической фазы Л8озб.= 350 нм, а Лдк, .=390 нм.
B табл.2 и 3 приведены результаты определения 2,4,5-Т в модельных водных растворах при использовании разных концентраций экстрагента и разных рН.
Пример 1. Определение 2,4,5-Т в воде.
В делительную воронку переносят водный раствор 2,4,5-Т, добавляют 10 мл универсальной буферной смеси (рН 6,0) и 10 мл
10 моль/л толуольного раствора
ТФНФТС. Воронку встряхивают 1 — 2 мин, а затем органическую. фазу отделяют от водной и производят определение 2,4,5-Т путем анализа органической фазы люминесцентным методом при Лвозю. =
=350 нм, а Л к . = 390 нм; Введено
2,4,5-T 1,20 10 моль/л, найдено
2,4,5-T (1,20:" 0,04) моль/л, Пример 2. Определение 2,4,5-T в почве, В 10 r дерново-подзолистой почвы вносят раствор 2,4,5-T в определенном количестве. После трехдневного отстаивания раствор фильтруют, а почву промывают
0,05/,-ным раствором NaOH до полного удаления 2,4,5-Т из почвы. Промывной раствор нейтрализуют 0,1 -ной соляной кисло5 той до рН 6, переносят в делительную воронку и к нему добавляют 10 мл 1 . 10 моль/л толуольного раствора ТФНФТС и 10 мл универсальной буферной смеси. Определение проводят, как в примере 1.
10 Введено 2,4,5-T 0,02 мг, найдено 2,4,5-Т (0,0195 +0,0005) мг.
Формула изобретения
Способ определения 2,4,5-трихлорфе15 ноксиуксусной кислоты путем экстракции ее из анализируемой пробы растворителем, обработки экстракта реагентом, отделения органической фазы и анализом ее, отличающийся тем, что, с целью
20 повышения чувствительности определения, в качестве растворителя используют толуол, в качестве реагента трифенилфосфоний в форме тимолового синего обработку ведут при рН 5-7 и анализ проводят люминесцен25 тным методом при Леозо. = 350 нм, Ллюм. =
=390 нм.
1760436
Таблица 3
Составитель А. Цыганов
Техред M.Ìoðãåíòàë Корректор Н. Бучок
Редактор А. Кулакова
Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101
Заказ 3183 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5