Патент ссср 176069
Иллюстрации
Показать всеРеферат
f76069
ОП ИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских
Социалистических
Республик, Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 39b, 22(е
Заявлено 20.Н!.1964 (,1((Ъ 914130/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 26.Х.1965. Бюллетень № 21
Госрррственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
МГ1К С 08h ЯК 678.84(537.531;547, 462 3(088 8) Дата опубликоллния описания 9.XTT.I(?05
Авторы изобрет
В. С. Иванов, В. К. Смирнова, В. Н. Боряз, И. И. Мигунова, (? < >./?r)r?rII(rrIrprrr(?
Изобретение относится T(радиационно-химическим способам получения привитых сополимеров.
Известен способ получения привитых сополимеров на основе полиорганосилоксанов с использованием в качестве модифицирующей добавки полиакрилонитрила.
С целью улучшения физико-химических свойств привитых сополимеров, термостойкостн и стойкости к действию растворителей, предлагается в качестве модифицирующей добавки применять имиды, например N-замешенные имиды малеиновой кислоты (мальнмиды).
Доза облучения 0,3 — 8 Мрад, мощность дозы
0,05 — 0,7 Мрад/час.
Полученные имидоорганополисилоксаны не разрушаются в концентрированной азотной кислоте и ее парах, а также в нарах над щелочными растворами (50%). Соло.чимеры, обработлнные азотной кислотой, теряют свою р а створ и м ость.
Потеря в лесе при 100"С в течение 200 час составляет 3- — 5%, а при 250"C -- - lr(б<>лес
I 0<>/
Пример 1. 8,00 г порошкообрлзного метилфенилнроллнного орглнополнсилсп(слил (смолл К-40) ти(лтельно II(рсх(сшиллют с
12,25 N-II;II>;IT<>лнл.(;>л(,имидл (г, нл. I I8 С)
Il 3;(нлилл)()т l! (т(! . I)lrlllb к> Ill>< r I> .! м»(<1>< ре лргîíл. 11рн 1>((Г(:;I÷lrl. (н»дl!(ðl;I>»ã < г
2 лучению на источнике (>-облучения Сол<) дозой
1 Мрад нри мощности дозы 0,35 Мрад/час.
После облучения и обработки горячим метанолом получено 11,81 г поли",.(ерного продукта б,чедно-желтого цвета, содержащего 3,44>/() азота, что соответствует 46,17 с<) привитого и мида.
Пример 2. 4,5 г порошкообразного меч илфеннлированного органополисилоксанл
10 (смола К-40) тщательно пс ремешнвают с ()<7 г N-феш(лмальимида (т. нл. 88--89"С) и
2,9 г толуолл. Смесь заплилак>т и стеклянную лмпучу в атл(осфере аргонл. Ампулу (годвергают облученик> нл источил!.(у -излучения
15 Со о дозои 2 Мрад при мо(цностн дозы
0,35 Мрад/час при температуре 100"С.
После облучении и обрлботки ампучы горячим мстлнолом получено 3,0, полимерного продукта крсM(111T)ro цлстл, г» I(рж:)н(сг
20 1,48>",, азота, что с <><>! лс)(Г)>у(! I ч..» <» н1>н! )! того имндл.
I1 р и м < р 3. 8,21, < м<>лы 1<; 55 Il 12,42
N-фенилм;>льrrarrl!I:! злн;>лл:>к)(r> гт< к>чяилуl<)
25 <(ми ау I> с>тм<>(< ((>(, >1>l »II;I ll (><>д>>срглк)г (>бЛ <>l(Illll() . I I I>(<> II >II < ) >! ! Ч< II>l.t (.<>,I» >
2 <11/><><? при мс >Н>>< (Ill (с> >ы (>,3;) >j/>;> T % I>< 1 (?0 (.
1 T »(. l(» .! " (!Ill)I il < )<>/>;! («) ь II г» 1) я III и >(<,l»il > ° lh >< I><,! 1, >с .>>(л!<1>I!»I » III)(>?(» к
176069
Предмет изобретения
>, tf " t . ил;>кисt!.и
1 < .ллкт<>р Р. Чист<>»а 1 « р< л Л. Л. Камк(ии<ик(>»а К<>рр< кт<>р,н. Г.. Мариса>(.)лклл )4<".) 1>!;<,t, . )()() < р>t» t O> ч CiO -!)O „()(»,< ч O.l ) и >л .i 11< ил .> и<>,>
1!! 111; !i< >it< iii » i,< чи <с>;< и<> лгллч и «и>рс>иии« и <>ткр tztti (;((:Р
М >скitë, !ии <р, ир (л)><»л, ч
I ии<>I рл<1, ир (.лича<>ил, 2 тн, солер)кащсго 5,8 lite<> азота, что соответст()ует 78,7»/» привитого имида.
П р н м е р 4. 8,72 г лака К-55 (52,7% в толуоле) и 9,80 г N-феннлмальимида.запаивают и стеклянную ампулу в атмосфере аргона, подвергают облучению на источнике у-излучения Со)» дозой 2 Мрад при мощности дозы
0,35 h4/)ar)/час при 100 С.
После облучения и обработки горячим метанолом получено 9,68 г полимерного продукта, содержащего 2,97>% азота, что соответствует 36,71% привитого пмила.
П р н м е р 5. 8,14 г лака К-44 (3 7% в толуоле) и 7,75 г N-феннлмальимида растворяют в
45,8 г толуола, запаивают в стеклянную ампулу в атл)осфере аргона и подверга)от у-облучешно на источнике Сос» дозой 8 Мрад при мощности дозы 0,52 Мрад/час при 20 С. Продукт облучения, полученный в виде сплонгного блока молочного цвета, обрабатывают холодным метанолом для осаждения полимера, а затем горячим бензолом.
Получено 10,4 z сополимера бледно-желтого цвета, содержащего 5,55>% азота, что соответствует 68,6»/» привитого имида.
Пример 6. 2,35 г смолы К-40 и 3,55 г
iV-фенилмальимида, растворенные в 109 г четырехх.н>ристого углерода, занан)га)ог и стеклянную ампулу и атмосфере аргона и облуча)от на источнике Со>» дозой 2 Мрад при мощности дозы 0,52 Мрад/час при 20 С. Пролукт
5 облучения — однородную суспензню молочного цвета — после осаждения метанолом обрабатывают горячим бензолом.
Получено 2,98 г полимера, содержащего
5,30»/„азота, что соответствует !i5.5,» нриви1О того имида.
Способ получения привитых сополимеров на основе пол иорганосилоксл нов действием ионизирующего излучения на смесь порошка полиорганосилоксана с молифициру)ощей добавкой, отлпча(ощпйсл тем, что, с целью улучшения физико-химических свойств привитых
2О сополимеров, термостойкости н стойкости к действию растворителей, в качестве модифицирующих добавок применяют имиды, например N-замещенные имиды малеиновой кислоты (мальимиды).
25 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что доза облучения составляет 0,3 — 8 Мрад и мощность лозы 0,05 — 0,7 Мрад/час.