Способ получения дитиоарсената натрия

Способ получения дитиоарсената натрия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения дитиоарсената натрия состава Na3AsOaS2 10-H20, который применяется для борьбы с вредителями сельского хозяйства , а также как исходный материал в разных неорганических синтезах. Смесь безводного гидроксида натрия и мышьяковистого ангидрида марки рафинированный растворяют в воде. К полученному раствору при постоянном перемешивании по порциям добавляют дисульфид натрия, растворенный в воде. Реакция экзотермическая. С целью завершения процесса содержимое нагревают до 60-70°С в течение 1 ч и, охладив, переосаждают этиловым спиртом, Осадок оставляют в маточном растворе 3 - 4 ч, после чего фильтруют, промывают спиртом и сушат на воздухе. Получают дитиоарсенат натрия с выходом 93,4-95,2%. Изобретение позволяет удешевить процесс за счет использования более дешевых реагентов при сохранении высокого выхода продукта. СО С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

)s С 01 G 28/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ (21) 4805079/26 (22) 21.03.90 (46) 15.09.92. Бюл. N. 34 (71) Тбилисский государственный университет им, И. А. Джавахишвили (72) Р, Д, Гигаури, В. Г. Гвахария, P. И. Гигаури, М, А. Инджия и Л. Д Долидзе (56) Авторское свидетельство СССР

N 1669867, кл. С 01 G 28/02, 1989. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИТИОАРСЕНАТА НАТРИЯ (57) Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения дитиоарсената натрия состава

МазАз0 32 10 Н20, который применяется для борьбы с вредителями сельского хозяйства, а также как исходный материал в разИзобретение относится к химической технологии неорганических солей, болея конкретно к способу получения дитиоарсената (У) натрия состава МазАз0232 10Н20, который применяется для борьбы с вредителями сельского хозяйства, очистки различных производственных газов от сероводорода и извлечения содержащейся в нем серы, а также как исходный материал в разных неорганических синтезах, Наиболее близким к предлагаемому изобретению по своей технической сущности и достигаемому результату является способ получения дитиоарсената (У) натрия путем взаимодействия щелочи натрия с пентасульфидом димышьяка

6NaOH+ AszSg+ 1/2 Oz+ 19НО,, Б0,, 1761673 А1 ных неорганических синтезах. Смесь безводного гидроксида натрия и мышьяковистого ангидрида марки "рафинирован ный" растворя ют в воде. К полученному раствору при постоянном перемешивании по порциям добавляют дисульфид натрия, растворенный в воде.

Реакция экзотермическая. С целью завершения процесса содержимое нагревают до

60 — 70 С в течение 1 ч и, охладив, переосаждают этиловым спиртом, Осадок оставляют в маточном растворе 3 — 4 ч, после чего фильтруют, промывают спиртом и сушат на воздухе. Получают дитиоарсенат натрия с выходом 93,4-95,2%. Изобретение позволяет удешевить процесс за счет использования более дешевых реагентов при сохранении высокого выхода продукта.

- 2NazAsOzSz 11НгО+ S.

Для этой цели эквивалентное количество пентасульфида димышьяка растворяют в водном растворе едкого натра. С целью завершения процесса реакционную массу нагревают при 60 — 70 С в течение 1,5 ч и фильтруют. Фильтрат упаривают до начала кристаллизации. Выход целевого продукта

92 — 967 от теоретического.

Основным недостатком этого способа (прототипа) является недоступность исходного реагента — пентасульфида димышьяка.

В заводских условиях его не производят. Из известных способов предпочитают получение пентасульфида димышьяка по Брауэру, суть которого заключается в следующем: мышьяковистый ангидрид растворяют s го1761673

10

55 рячем растворе гидроксида натрия (а). Полученный раствор сильно подкисляют соляной кислотой (б) и пропускают при нагревании ток сероводородов (в), в результате чего получают сульфид мышьяка (!!!): а) 6NaOH+ АзгОз — 2МазАзОз+ Нг0 б) 2йазАзОз+ 12НС! 2АзС!з+

+ 6NaCI+ 6Н2О в) 2AsCIs+ Нг$ -+АзгЯз + 6НС!

Параллельно готовят раствор гидроксида натрия и половину его насыщают сероводородом (I), а затем сливают со второй половины раствора МаОН (д): г) NaOH+ НгЯ вЂ” NaHS+ НгО д) NaHS+NaOH - КагЯ+ НгО

Растворением сульфида мышьяка (! II) в йагЯ и с последующим окислением серой получают тетратиоарсенат (У) натрия.

ЗйагЯ+ АзгЯз+ 2S — 2МазАз$4, обработкой соляной кислотой которого получают целевой продукт;

2йазАз$4+ 6НС! - 6NaCI+

+ ЗНгЯ+ Азг$5 ) Целью настоящего изобретения является удешевление процесса при сохранении высокого выхода продукта.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения дитиоарсената (У) натрия путем растворения мышьяксодержащего соединения в водном растворе гидроксида натрия, в качестве мышьяксодержащего соединения используют мышьяковистый ангидрид, а реакционную массу обрабатывают раствором дисульфида натрия с последующим переосаждением этиловым спиртом.

Образование целевого продукта объясняется протеканием следующей суммарной реакции:

2Na0H+ АэгОз+ 2КагЯг+ 19НгО—

- 2йазАзОгЯг 10НгО

Назначение этилового спирта заключается в том, что его применение исключает

45 упаривания раствора до начала кристаллизации и, кроме того, способствует получению целевого продукта в химически чистом виде.

Отличительными признаками предлагаемого способа являются: применение мышьяковистого ангидрида и дисульфида натрия вместо пентасульфида димышьяка; переосаждение целевого продукта из водного раствора этиловым спиртом.

Пример 1. Смесь 8,0 r (0,20 моль1 безводного гидроксида натрия и 19,8 г (0,10 моль) мышьяковистого ангидрида марки

"рафинированный" растворяют в 60 мл воды. К полученному раствору при постоянном перемешивании по порциям добавляют

22,0 г (0,20 моль) дисульфида натрия, растворенного в 50 мл воды. Реакция экзотермическая. С целью завершения процесса содержимое колбы нагревают при 70 С е течение 1 ч и, охладив, переосаждают этиловым спиртом (150 — 160 мл). Осадок оставляют в маточном растворе на 3 ч, после чегс фильтруют, промывают спиртом и сушат на воздухе до постоянной массы. Получаю1

78,5 г (0,187 моль) дитиоарсената (У) натрия что составляет 93 4 от теоретического. Т пл. 59-60 С, Найдено, :As 17,61; НгО 42,39

МазАзОгЯг 10НгО.

Вычислено, : As 17,86, НгО 42,86.

Пример 2. Из 16,0 г (0,40 моль) едкогс натра, 39,6 г (0,20 моль) мышьяковистогс ангидрида и 44,0 г (0,40 моль) дисульфид натрия в условиях, описанных в примере 1 было получено 159,9 г (0,381 моль) целевог< продукта, что составляет 95,2о от теорети ческого.

По предлагаемому способу значительн< уменьшится и себестоимость целевого про дукта из-за применения более дешевых хи мических реагентов.

Формула изобретения

Способ получения дитиоарсената на трия, включающий растворение мышьяксо держащего соединения в водном раствор гидроксида натрия и дорастворение при 6070 С и выделение продукта из раствора, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью удешев ления процесса при сохранении высокоп выхода продукта, в качестве мышьяксодер жащего соединения используют мышьяко вистый ангидрид, после растворения реакционную массу вводят раствор дисуль фида натрия, а выделение продукта из рас твора ведут этиловым спиртом

1761673

15

25

35

45

Составитель P.Ãèãàóðè

Техред M,Ìîðãåíòàë Корректор М.Петрова

Редактор

Заказ 3229 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 последующей выдержкой осадка в маточ- цией, промывкой осадка спиртом и его сушном растворе в течение 3-4 ч, фильтра- кой,