Способ определения иодидов в присутствии хлор-ионов, например, в поваренной соли

Способ определения иодидов в присутствии хлор-ионов, например, в поваренной соли

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Использование: контроль иодидов в поваренной соли для пищевых целей. Сущность изобретения: в водный раствор поваренной соли вводят свободный иод с последующим измерением окислительно-восстановительного потенциала образовавшейся системы J2CT/J с помощью электрода из индифферентного металла. Зависимость потенциала электрода от концентрации иодид-ионов позволяет проводить анализ по методу калибровочного графика или по методу добавки стандарта.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)я G 01 N 27/26

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

EJcliJ =EJcl/J — btg() ), Ь 1

К ABTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4767685/25 (22) 11.12.89 (46) 15.09.92. Бюл. М 34 (71) Краснодарский политехнический институт (72) Т.P.Ìàðêîâà, Я.И.Турьян и Л,М.Малука (56) Кольтгоф И.M., Сендэл E.Á, Количественный анализ,- M-Л.: Госхимиздат. 1948, с.

590.

Соль поваренная. Методы испытания.

ГОСТ 13685-84.- М.: Государственый комитет СССР по стандартам, 1987 г., с. 20 — 24, Уильямс У.ДЖ. Определение ионов.- M.:

Химия, 1982 r, с. 391-393.

Изобретение относится к контролю содержания иодидов в производстве поваренной соли для пищевых целей.

Применяемые в анализе иодидов в присутствии хлоридов обьемный (титриметрический) и фотоколиметрический методы имеют ряд недостатков: трудоемкость, длительнрсть, сложность фиксирования точки эквивалентности индикаторным способом, необходимость проведения холостого титровэния, наличие токсичных реагентов (бромная вода, ледяная уксусная кислота, фенол).

Прототипом нашего технического решения является иодид — селективный электрод, который хотя и устраняет отмеченные выше недостатки других методов, но имеет ограничения: применение электродов возможно только при не более, чем 1000-кратном избытке ионов хлора. Кроме того, следует от„„. Ж„„1762212 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОДИДОВ В

ПРИСУТСТВИИ ХЛОР-ИОНОВ, НАПРИМЕР. В ПОВАРЕННОЙ СОЛИ (57) Использование: контроль иодидав в поваренной соли для пищевых целей. Сущность изобретения: в водный раствор поваренной соли вводят свободный иод с последующим измерением окислительно-восстановительного потенциала образовавшейся системы

АС! /J с помощью электрода из индифферентного металла, Зависимость потенциала электрода от концентрации иодид-ионов позволяет проводить анализ по методу калиб ровочного графика или по методу добавки стандарта. метить влияние на показания иодид-селективных электродов света, растворенного кислорода, большое время установления потенциала электрода (до 40 мин при CJ-=

=-10 моль/дмз).

Целью изобретения является упрощение способа анализа и уменьшение его стоимости. Для достижения поставленной цели нами разработан способ определения иодидов в присутствии хлоридов, например, в поверенной соли, основанный на введении в водный раствор хлорида свободного иода с последующим измерением редокс-потенциала образовавшейся системы АС1 /.) .

В условиях постоянства концентрации иода редокс-пот нциал описывается уравнением обычной ионометрии:

1762212

АС! + 2е 2J + СГ (2) Составитель Я. Турьян

Техред М.Маргентал Корректор И, Шулла

Редактор

Заказ 3255 Тираж Подписное

ВНИИПИ Гасударственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 где Е сп!.г- — формальный потенциал; Ь—

f электродная функция (b = 2, 3 RT/nF); (J )— концентрация иадид-ионов.

Наиболее вероятная потенциал-определяющая реакция 5 согласуется с полученным наклоном зависимостей Š— ig(J ), близким к теоретическому 10 (Ь = 60 мВ).

Измерение редокс-потенциала проводят с помощью электрода из индифферентного металла. Применение очень простого, доступного и устойчивого в работе индиф- 15 ферентного электрода имеет преимущества перед иадид-селективным электродом.

Установлено, чта линейный участок графика Š— Ig(J 1 зависит от концентрации иода, 20

Причина, вероятно, обусловлена частичным взаимодействием иода с водой;

ЗЛ2+ ЗН20 w 6Н + ЛОз + 5J. (3)

Реакция (3) с выделением ионов J приводит к искривлению зависимости Š— Ig(J ) 25 тем более значительному чем ниже концентрация введенных ионов J и выше концентрация J2.

С целью увеличения чувствительности определения ионов J нами предложено пра- 30 ведение определения в присутствии иода с очень низкой концентрацией его в патенциаметрической ячейке — (1,0-2,5) 10

-6 моль/дм . При С „, 1 < 10 моль/дм значез -6 3 ния редакс-потенциала плохо васпроизво- 35 дятся, так как скорее всего начинает сказываться влияние кислорода.

Избыток хларид-ионов па отношению к иодид-ионам составляет. 10 . Например, 6 при анализе иодидав в поваренной соли 40

ОВ-электрод сохраняет достаточную селективность по отношению к ионам J в присутствии 1,5 М NaCI . Для анализа иадидов в поваренной соли рекомендована концентрация NaCI в патенциаметрическай ячейке 45 для измерения редокс-потенциала CNacl =

-(1,0-1,5) маль/дм, Концентрация поваренной соли выбрана максимэлbHа возможная для понижения нижнего предела определения J. 50

При Си с! ) 1,5 моль/дм линейный учаз сток зависимости Е-IgCa- сокращается . При

CNaci < 1 моль/дм концентрация ионов J в з растворе NaCI становится ниже предела определения по предложенному способу.

Пример. Берут точную навеску 2,92 г образца поверенной соли, переносят ее количественно в потенциометрическую ячейку (химический стакан объемом 100 смз), вносят s ячейку 5 см ацетатного буфера (рНз

4,5), 0,25 см 5 ° 10 моль/дм раствора А (растворы Jz готовят ежедневно путем разбавления концентрированного спиртового раствора Cs = 0,04 моль/дм, который хранится достаточно долго, добавляют 45 см воды, чтобы объем раствора в ячейке был равен = 50 см, погружают платиновый таз чечный электрод (ЭПВ-1), электрод сравнения — хлорсеребряный электрод (ЭВЛ-1МЗ), включают магнитную мешалку, измеряют через 2 мин установившееся значение потенциала индикаторного электрода, вводят в ячейку стандартную добавку — (0,1-0,5) см

-з з

5 ° 10 моль/дм раствору KJ, чтобы потенциал индикаторного электрода изменился приблизительно на 20-50 мВ, измеряют установившееся значение потенциала. Расчет содержания ионов J в растворе ведут по обычному уравнению метода добавки стандарта, Электродную функцию для данного индикаторного электрода, используемую в расчетах, находят экспериментально по калибровочному графику Š— Ig(J 1(кривая 2).

Таким образом, отличительные признаки предлагаемого технического решения по сравнению с прототипом состоят в применении очень простого, доступного, устойчивого в работе и более дешевого индифферентного электрода.

Формула изобретения

Способ определения иодидов в присутствии хлор-ионов, например, в поваренной соли, включающий измерение ЭДС между индикаторным и сравнительным электродами, отличающийся тем, что, с целью упрощения и снижения стоимости анализа. определение ведут в присутствии иода с концентрацией (1,0 — 2,5) ° 10 моль/дм, а в качестве индикаторного использован индифферентный электрод,