Способ получения диэтилпирокарбоната

Способ получения диэтилпирокарбоната

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

}76 284

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 10.XI.1963 (№ 864911/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 02.XI.1965. Бюллетень ¹ 22

Дата опубликования описания 27.XII.1965

Кл, 12о, 11

Государственный комитет по делам, изобретений, и открытий СССР

МПК С 07с

УДК 547.493(088.8) Авторы изобретения

В. И. Коваленко и А. А. Шамшурин

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛПИРОКАРБОНАТА

Подписная группа № 50

Изобретение относится к области получения веществ, применяемых в качестве консервантов вин.

Известен способ получения диэтилпирокарбоната взаимодействием этилкарбоната калия с этилхлоругольным эфиром при молярном соотношении реагентов 1: 5, при температуре 70 — 80"С в тече1ше 5 час. Выход целевого продукта 74",,.

Г1редложен способ получения диэтилпирокарооната, состоящни в том, что процесс ведут в присутстьии медного катализатора. 1 аким образом повышается выход целевого продукта.

11 р и м е р. В реактор, снабженный обратным холодильником, затвором, механической лопастной мешалкой и термометром, загружают сухой этилкарбонат калия и 3% от веса его медного порошка в качестве катализатора, полученного при восстановлении медного купороса цинковой пылью. Затем прибавляют свежепсрегнанпый этилхлоругольный эфир в количестве 10 лоль на 1 л1оль взятого этилкарбоната калия. Реакцию проводят при интенсивном перемешивании в течение 2 час на водяной бане при 65 †70. Тотчас по окончании реакции жидкость отфильтровывают, оставшуюся на фильтре твердую соль (хлористыи калий) промывают 2 — 3 раза эфиром.

Фильтрат сушат в течение нескольких часов

5 прокаленным сульфатом натрия. Эфир отгоняют на водяной бане, остаток фракционируют в вакууме. Этнлхлоругольный эфир отгоняют при 50 — 60 С (170 лил рт. ст.), оставшийся диэтилпирокарбонат перегоняют при 65 С

10 (3 л1м рт. ст.). Выход 90 — 93%, п =1,3980; г(з = 1,120.

Этнлхлоругольный эфир вновь используют в последующих синтезах днэтнлпирокарбоната.

При применении в тех же условиях этилкарбоната выход диэтилпнрокарбоната около

Г!редмет изобретения

20 Способ получения диэтилпирокарбоната взаимодействием щелочных солей этилкарбоната с этнлхлоругольным эфиром в избытке последнего и прн температуре порядка 70 С, отличающийся тем, что, с целью повышения

25 выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии медного катализатора.