Способ получения а-кетокислот
Патент 176288
Классы МПК
Способ получения а-кетокислот
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАН ИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
176288
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 28.IV.1964 {№ 897587/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 02.XI.1965. Бюллетень № 22
Дата опубликования описания 27.ХП.1965
Кл. 12о, 15
МПК С 07с
Ъ ДК 547.484.2.07(088.8) Госудврственный комитет 00 делем изобретений, и открытий СССР
М. М. Зобачева, В. В. Перекалин, А. К. Петряева и
Э. Л. Метелкина
Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-КЕТОКИСЛОТ
Подписная группа № 5д 1
Известен способ получения а-кетокислот, например пировиноградной кислоты, путем окисления кальциевой соли а-оксикислоты (молочной кислоты) водным раствором перманганата калия при охлаждении (минус 2— минус 5 С). Однако выход конечного продукта, получаемого известным способом, низок.
Для увеличения выхода конечных продуктов предлагается применять калиевые соли а-оксикислот и процесс вести при комнатной температу.ре.
Выход конечных продуктов достигает 70% от теоретического.
Сущность предлагаемого способа поясняется примером.
Пример. К раствору 17,44 г (0,148 моль) а-оксиизовалериановой кислоты в 100 ил воды приливают рассчитанное количество водного раствора поташа. К полученному раствору калиевой соли а-оксикислоты при энергичном перемешивании и комнатной температуре по каплям прибавляют 354 мл 5%-ного раствора перманганата калия. Отфильтровывают осадок двуокиси марганца и в вакууме водоструйного насоса (температура бани не выше
40 С) полностью отгоняют воду. К твердому остатку добавляют 200 ял эфира, затем при хорошем перемешпвании и охлаждении льдом пропускают в колбу сухой хлористый водород до полного выпадения хлористого калия.
Эфирный раствор а-кетокислоты сливают с осадка хлористого калия, отгоняют эфир и в
5 вакууме водоструйного насоса перегоняют кетокислоту (T. кип. 60 — 67=Cj10 л л). 2,4-дипитрофенилгидразон, т. пл. 183 — 184 С.
В перегонной колбе остается непрореагировавшая оксикислота (6,24 г), которая вновь
10 используется для окисления.
Выход а-кетоизовалериановой кислоты
7,37 г (70% в расчете на прореагировавшучо а-оксиизовалериаповую кислоту).
В аналогичных условиях были получены:
15 а-оксивалериановая кислота с выходом
69% (2,4-динитрофенилгидразон, т. пл. 162 —163 C из водного спирта); а-оксиизокапр онов ая кислота с выходом
73% (2,4-динитрофенилгидразон, т. пл. 145—
20 146 C из бензола).
Предмет изобретения
Способ получения а-кетокислот путем окисления солей а-окснкислот водным раствором
25 пермангапата калия, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода конечных продуктов, применяют калиевые соли а-оксикислот и процесс ведут при комнатной температуре.