Способ получения вис-

Способ получения вис-

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l76292

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 230.Заявлено 17.ll.1964 (№ 882050/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 02.XI.1965. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 27.XII.1965

Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07с

УДК 547.569.2.07(088.8) T. А. Редникова, И. В. Коханова, К. А. Золотарева, ф. М. Егидис, А. С. Тараненко и Е. Ф. Бурмистров

Научно-исследовательский институт химикатов для полимерных материалов

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

БИС-(2а"МЕТИЛ БЕ Н3 ИЛ-4-М ЕТИЛ Ф ЕНОЛ )-МО НО СУЛ ЬФ ИДА

Подписная группа № аО

Изобретение относится к области получения антиозонантов для резины и стабилизаторов для пластмасс, СК и синтетических волокон, Известен способ получения бис-(2а-метилбензил-4-метилфенол) -моносульфида взаимодействием 2и-метилбензил-4-метилфенола с двухлористой серой в среде н. гексана. Получают продукт в виде вязкой жидкости с выходом 15%.

По предлагаемому способу получают целевой продукт в виде кристаллов. Выход продукта более высокий по сравнению с известными способами. Способ заключается в том, что в качестве растворителя используют бензин «галоша» и процесс проводят при температуре от 0 до +10 С. Получают продукт в виде белого кристаллического порошка с выходом 60%.

Пример. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают

87 мл бензина «галоша» и 42,4 г 2а-метилбензил-4-метилфенола. Содержимое колбы охла.

>кдают при перемешивании до 0 С и добавляют по каплям из капельной воронки 10,8 г двухлористой серы, регулируя подачу таким образом, чтобы температура не поднималась выше +10 С. По окончании введения двухлористой серы реакционную массу выдерживают в течение 4 час, после чего продукт прн остановленной мешалке в течение 10 час кристаллизуется.

Суспензию полученного продукта фильтру5 ют на воронке Бюхнера под вакуумом. Готовый продукт троекратно промывают бензином, по 50 лгл бензина каждый раз, отжимают и сушат в течение 2 час при температуре не выше +60 С. Получают 27,2 г бпс-(2а-ме10 тилбензил-4-метилфенол) -моносульфпда в виде кристаллического порошка белого цвета, с т. пл. 99 — 103 С. Выход продукта 59,9% ог теоретического.

Продукт испытан с хорошими результатами

15 в качестве антиоксиданта для СК и стабилизатора для полиолефинов, полнвинилхлорнда и волокон., Предмет изобретения

Способ получения бис- (2а-метилбензил-4метилфенол) -моносульфида взаимодействием

2а-метилбензил-4-метилфенола с двухлорнстой серой в присутствии органического раст25 ворителя, отличающийся тем, что, с целью получения кристаллического продукта и повышения выхода его, в качестве растворителя используют бензин «галоша» и процесс проводят при температуре от 0 до +10 С.