Способ получения s, s, s-трибутилтритиофосфата(бутифоса)

Способ получения s, s, s-трибутилтритиофосфата(бутифоса)

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е )76295

И ЗС Б РЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистически»

Республик

Завнсимос от авт. свидетельства М

Заявлено 28.IX.1964 ()уе 923096/23-4) с присоединением заявки М

Г1риоритет

Опубликовано 02.XI.1965. Бюллетень М 22

Дата опубликования описания 27.XII.1965

1 л, 12о, 26«

Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР

МПК С 0 1

У Д 1:, 661.71 8.1 (088. 8) Авторы изобретения

3 аявитель

E. Г. Бондаренко и И. Л. Богатырев

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ S S, S-ТРИБУТИЛТРИТИОФОСФАТА (БУТИФОСА) Поедмет изобретения

Иодаааная групLa Л& 50

Известен способ получения S, S, S-трибутилтритиофосфата (бутифоса) взаимодейст вием и-бутилмеркаптана с треххлорисгым фосфором и с последующим окислением получающегося фосфнта кислородом воздуха

Указанный способ двухстадиен.

Известен также одностадийный способ по1) чения бутифоса взаимодействием н-бутн.lмеркаптана с хлорокнсью фосфора в присутствии акцептора хлористого водорода органического основания, например триэтиламнна.

При этом способе вводят в реакцию органическое основание, годлежащее в дальнейшсм регенерации.

Для упрощения последнего способа предложено проводить реакцию без акцептора хлористого водорода н с применением в качестве затравки растворителя самого бутифоса.

Оптима IhHÿÿ температура реакции 120-150 С.

Пример. В реактор, снабженный механисской мешалкой, обратным рассольным холодильником и термометром, загружают 10 г бутифоса li после нагревания до 125 †1 С нз капельной воронки по сифону дозируют смесь, состоящую нз 30,7 г (0,2 лопь) хлорокиси фосфора и 56 г (0,62 лопь) н-бутнл сркаптана, с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не опускалась ниже

125=С. Можно дозировать хлорокнсь фосфора и бутнлмеркаптан отдельно, соблюдая молярное соотношение 1: 3. Время прилива составляет 3 — 5 час. Затем температуру поднимают до 140 С и выдерживают прн этой температуре реакцнош1ую массу 0,5 час.

Вес полученного технического продукта

70,5 г. Содержание S, S, S-трнбутнлтрнтнофосфата в техни;сс ом продукте составляет 96Я>.

15 Выход S, S. S-трнбутнлтрнтнофосфата 92%.

Способ получения S, S, -трибутнлтрнтно20 фосфата (бутнфоса) взаимодействием хлорокиси фосфат» с н-бутнлмеркаптаном, тлачаюа<айся тем, что, с целью упрощения процесса, последний ведут в присутствии бутнфоса.