Способ получения тетраметилэтилендиамина
Патент 176304
Классы МПК
Способ получения тетраметилэтилендиамина
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОЬЕЕТИНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистииеских
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12q, 1рг
Заявлено 17Х.1963 (№ 836960/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
МПК С 07с
УДК 547.415.1.07 (088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Опубликовано 02.Х1.1965. Бюллетень № 22
Дата опубликования описания 5.1.1966
ABTOp bl изобретения
3. В. Белякова, С. А. Голубцов и Е. М. Гаврилова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАМЕТИЛЭТИЛЕНДИАМИНА
Подписная груггпа М 52
Известен способ получения тетраметилэтилендиамина из дихлорэтана и диметиламина.
Реакцию проводят в безводной среде с получением твердого осадка, который отделяют при 100 — 150 С. При охлаждении реакционной смеси до комнатной температуры вся масса затвердевает настолько, что ее приходится выбивать, а выход ее при этом не превышает
15%.
Согласно предлагаемому способу, с целью повышения выхода готового продукта и упрощения процесса его выделения, процесс проводят в присутствии водного раствора щелочи.
В результате проходящего синтеза образуется водный раствор, из которого тетраметилэтилендиамин выделяется экстракцией эфиром.
Выход тетраметилэтилендиамина составляет
36 о
Пример. В автоклав из нержавеющей стали емкостью 0,5 л загружают 80 г раствора едкого натра в 150 тгл воды и 90 г (1 лоло) дихлорэтана. После охлаждения автоклава до 0 — минус 10 С добавляют 99 г (2,2 1голь) жидкого диметиламина. Автоклав закрывают и нагревают в течение 1 час до 125 С на электрической бане и в течение 6 час при температуре 125 †1 С. Максимальное давление составляет 20 — 30 атль
После охлаждения остаточное давление сбрасывается, содержимое автоклава выгружается и 3 раза экстрагируется эфиром (150+100+50 и г). Эфирные вытяжки сушат едким кали. Эфир отгоняется, остаток перего10 няется из колбы с дефлегматором.
Отбирают две фракции:
I. Т. кип. 100 — 119 С 7 г
II. Т. кип. 119 — 121 С 42 г гг р 1,4220
Вторая фракция представляет собой тетраметилэтилендиамин. Выход 36,2% от теоретического.
Предмет изобретения
Способ получения тетраметилэтилендиамина
20 из дихлорэтана и диметиламина, отличаюшийся тем, что, с целью повышения выхода готового продукта и упрощения процесса его выделения, процесс проводят в присутствии водного раствора щелочи.