Способ получения марганец-цинковых ферритов

Способ получения марганец-цинковых ферритов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Использование: изготовление сердечников магнитных головок и других радиотехнических элементов. Сущность изобретения: оксид цинка, гамма-оксид железа , карбонат марганца смешивают, вводят в смесь пластификатор, а процесс синтеза совмещают со спеканием и проводят при 800-850°С в течение 1-1,5 ч. Способ позволяет повысить электромагнитные характеристики и твердость получаемых ферритов , а также снизить трудоемкость и энергоемкость их изготовления.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ (21) 4854026/02 (22) 25.07.90 (46) 23.09.92: Бюл. ¹.35 (71) Волгоградский политехнический институт (72) В.M.Ñóõàíîâ, И.А.Красин, Г.Н.Орлов, В.В.Майзель, А.Н.Мень и Г.П.Попов (56) Патент Японии ¹ 512922, кл. С 04 В 35/64, 1976.

Рабкин Л,И., Соскин С.А., Эпштейн

Б.LU, Ферриты, Л.: Энергия, 1968, с. 9 — 120. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАРГАНЕЦUVIHK0BbIX ФЕРРИТОВ

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам получения марганец-цинковых ферритов, и может быть использовано при изготовлении сердечников магнитных головок, а также других радиотехнических элементов, в которых используется мелкозернистый ферритовый материал.

Наиболее близким к предлагаемому является способ синтеза материала для марганец-цинковых ферритов из оксидов железа и цинка и карбоната марганца путем смешивания исходных компонентов, введения пластификатора, прессования шихты и ее обжига при температуре синтеза, охлаждения, размола, введения пластификатора, прессования изделий требуемых типоразмеров, окончательного спекания и охлаждения (Рабкин Л.И., Соскин С.А., Эпштейн

Б.Ш. Ферриты. — Л,; Энергия, 1968. — 384 c.).

Недостатками такого способа являются двухстадийная термообработка и высокая температура при синтезе материала и спе- ,,!Ж „„1763089 А1 (si)s В 22 F 3/12; Н 01 F 1/34 (57) Использование: изготовление сердечников магнитных головок и других радиотехнических элементов. Сущность изобретения: оксид цинка, гамма-оксид железа, карбонат марганца смешивают, вводят в смесь пластификатор, а процесс синтеза совмещают со спеканием и проводят при 800-850 С в течение 1 — 1,5 ч. Способ позволяет повысить электромагнитные характеристики и твердость получаемых ферритов, а также снизить трудоемкость и энергоемкость их изготовления. кания изделий. Синтез ведется при температуре 900-1100 С, затем, после ряда механических обработок полученного материала, спекание проводится при температуре 1200 — 1300 С. При столь высоких температурах процессов синтеза и спекания наблюдается заметная сублимация цинка, что ведет к изменению состава материала и укрупнению зерен, ухудшающему служебные характеристики изделий.

Энергетические затраты при этом также велики.

Целью-данного изобретения является получение высокоплотных марганец-цинковых ферритов с необходимыми электромагнитными характеристиками и тведостью, а также — снижение трудоемкости и энергоемкости способа, Поставленная цель достигается тем, что в качестве оксида железа используют его гамма-модификацию, а процесс синтеза и спекания проводят одновременно при температуре 800 — 850 С в течение 1 — 1,5 ч при

1763089 соотношении исходных компонентов (мас, %)

РегОз — 62,71

МпСОз — 23,12

Zn0 — 14,17

Для получения марганец-цинковых ферритов flo предлагаемому способу используется следующий процесс:

Х1Мп СОз + X2Zn0 + ЕегОз

3 — X> - Хг

М пх1 2лхг Еез -х1 — хг 04 + X1 C02 +

+0,25(1 — X> — Хг) Ог, где РегОз — гамма-модификации оксида железа.

Возможность совмещения стадии синтеза материала и спекания изделий, а также — снижения температуры объясняется следующим образом. Гамма-оксид железа (у-FezOz) имеет шпинельную структуру с большой концентрацией вакансий. Следовательно, химическая формула этого вещества должна записываться: Рез-о 04, где д- индекс, определяющий отклонение от стехиометрии по содержанию катионов, значение которого для гамма-оксида железа равно 1/3. Высокая концентрация катионных вакансий является причиной, заметно снижающей энергетический барьер диффузионных процессов по сравнению с материалами, не обладающими столь значительным отклонением от стехиометрири.

Кроме того, процесс формирования структуры марганец-цинкового феррита проходит на поверхности уже имеющейся шпинельной фазы (гамма-оксид железа), при этом вместо процесса перестройки кристаллической решетки идет процесс обмена катионами железа, марганца и цинка в узлах уже существующей кристаллической структуры, что также уменьшает энергетические затраты.

Так как получение ферритов идет при сравнительно низкой температуре и в течение небольшого промежутка времени, то процесс рекристаллизации выражен довольно слабо и структура ферритов получается мелкозернистой. Изделия из такого материала имеют улучшенные значения электромагнитных параметров и твердости.

3а счет снижения температуры и сокращения времени термообработки уменьшается также энергоемкость способа, Сокращение количества стадий термообработки делает способ получения ферритов менее трудоемким.

Выбор значений температуры и длительностии термообработки определяется. тем, что электромагнитные параметры, твердость и размер зерна у образцов, про5

Пример 2, Операции составления

35 шихты и прессования таблеток проводят также, как в примере 1, Затем таблетки вы40

55

30 шедших термообработку при температуре

800 — 850 С в течение 1 — 1,5 ч лучше, чем у образцов, прошедших термообработку по другим режимам, Это относится как к образцам, прошедшим термообработку при температурах более низких, чем 800 С, так и при более высоких, чем 850ОC.

По предлагаемому способу материал для ферритов синтезируется из смеси карбоната марганца, оксида цинка и гамма-оксида железа. Карбонат марганца МпСОз на начальной стадии процесса синтеза разлагается на оксид марганца МпО и углекислый газ СОг. Для получения гамма-оксида железа берут оксалат железа ГеСг04 2НгО и нагревают на воздухе до 900 С. При этом образуется магнетит Гез04, который затем при температуре 300 С окисляется до гамма-оксида железа.

Пример 1. Смешивают 68,8679 r гамма-оксида железа у-РегОз, 25,3962 г карбоната марганца Мп СОз марки "чда " и

15,5613 г оксида цинка Zn0 марки "чда". В полученную смесь добавляют 10% раствор поливинилового спирта из расчета 10 мл спирта на 10 г сухой смеси, после чего смесь тщательно перемешивают и из нее прессуют под давлением 200 МПа образцы в форме цилиндрических таблеток диаметром 35 мм, высотой 12 мм. Таблетки помещают в муфельную печь, где выдерживают втечение 1 ч при температуре 800 С, после чего охлаждают с печью (см. таблицу) держивают в муфельной печи в течение 1 ч при температуре 830 С, после чего охлаждают с печью (см. таблицу).

Пример 3, Операции составления шихты и прессования таблеток проводят также, как в примере 1, Затем таблетки выдерживают в муфельной печи в течение 1,5 ч при температуре 850 С, после чего охлаждают с печью (см, таблицу).

Из приведенных примеров видно, что при синтезе и спекании марганец-цинковых ферритов из гамма-оксида железа, карбоната марганца и оксида цинка изотермическая выдержка в течение 1 — 1,5 ч при температуре

800 — 850 С является необходимой и достаточной для получения изделий с требуемыми электромагнитными свойствами, твердостью и средним размером зерна.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет, с целью повышения электромагнитных характеристик и твердости марганец-цинковых ферритов, проводить процессы синтеза и спекания ферритовых

1763089 изделий в одну стадию, используя в качестве железосодержащего компонента шихты гамма-оксид железа при соотношении исходных компонентов (мас. ):

РегОз — 62,71

МпСОз — 23,12

Zn0 — 14,17

Сравнительные данные по способам изготовления марганец-цинковых ферритов

П р и м е ч а н и я,,и, — начальная магнитная проницаемость íà f = 100 кГц

Пл — поверхностная пористость

 — индукция насыщения

) (в статистическом режиме при Нс =

80 А/м) Нс — коэрцитивная сила

Н вЂ” твердость д — средний размер зерна

Составитель В, Майзель

Техред М,Моргентал Корректор С. Юско

Редактор

Заказ 3410 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101

При этом по сравнению с прототипом электромагнитные и физико-механические характеристики изделий улучшаются. Так, значения начальной магнитной проницаемости возрастают от 3000 до 3200, т.е. на

6,7 ; индукции насыщения — от 0,35 до 0,41

Тл, т.е. на 17,1 ; коэрцитивной силы — от 9 до 11 Аlм, т.е. на 22,2 ; твердости — от 5000 до 6000 МПа, т.е, на 20,0 ; а средний размер зерна уменьшается от 10 до 6 мкм. т.е. на 40 . При этом трудоемкость и энергоемкость при получении марганец-цинковых ферритов по предлагаемому способу снижаются.

5 Формула изобретения

Способ получения марганец-цинковых ферритов, включающий смешивание порошкообразных оксидов железа, цинка и карбоната марганца, введение в смесь пла10 стификатора, прессование, синтез и спекание, отличающийся тем, что, с целью повышения электромагнитных характеристик и твердости получаемых ферритов и снижения трудоемкости и энергоемкости

15 способа, в качестве оксида железа используют его гамма-модификацию, а процесс синтеза и спекания проводят одновременно при 800 — 850 С в течение 1 — 1,5 ч,