Способ получения саррацина
Патент 176370
Классы МПК
Способ получения саррацина
Иллюстрации
Реферат
l76 370
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 30h, 20з
Заявлено 14.1V.1964 (№ 894059/31-16) с присоединением заявки ¹
МПК А 61k
УДК 615.32(088.8) Приоритет
Опубликовано 02.Х!.1965. Бюллетень № 22
Дата опубликования описания 28.XI I.1965
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Авторы изобретения
Заявитель
А. И. Баньковский, А. H. Баньковская и Г. М. Коляскина
Всесоюзный научно-исследовательский институт лекарственных и ароматических растений
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ САРРАЦИНА
Подписная группа Л5 139
Способ получения саррацина экстрагированием растительного сырья, например крестовника косозубчатого, с последующим восстановлением N-окисей алкалоидов цинковой пылью в сернокислой среде, экстрагированием с выделением битартрата саррацина из суммы алкалоидов действием винной кислоты и спирта, известен.
Для расширения сырьевой базы и повышения выхода целевого продукта предлагается способ, сущность которого заключается в том, что корни и корневища крестовника широколистного(Senecio platyphyllus) обрабатывают серной кислотой, например 4 -ной, и выделяют битартрат саррацина при температуре около 50 С и соотношении спиртового раствора алкалоида и винной кислоты примерно
1:0,45. Перекристаллизацию саррацина проводят при соотношении его и спирта около
1: 3,5.
Для получения саррацина растительный материал (корни и корневища крестовника широколистного) заливают 4% -ным раствором серной кислоты, перемешивают и добавляют цинковую пыль. При этом одновременно происходит экстракция алкалоидов и восстановление их N-окисей. Кислотную вытяжку подщелачивают аммиаком и экстрагируют хлороформом. Экстракт сушат над прокаленным сульфатом натрия и упаривают в вакууме.
Остаток растворяют в этиловом спирте, добавляют винную кислоту и отделяют выделившийся битартрат саррацина, который затем перекристаллизовывают из этилового спирта.
Пример. 0,5 кг измельченных корней и корневищ крестовника широколистного заливают 5 л 4%-ного раствора серной кислоты, перемешивают 30 л|ин, добавляют 100 г цинковой пыли, выдерживают 5 час, перемешивают 5 лаан и оставляют еще на 1 час. Кислотный экстракт отфильтровывают и повторяют обработку сырья кислотой два раза. Кислот15 ные вытяжки объединяют, добавляют аммиак до щелочной реакции по фенолфталеину и экстрагируют алкалоиды хлороформом. Хлороформцый экстракт сушат над прокаленным сульфатом натрия, упаривают в вакууме при
20 50 С и остаточном давлении 250 л л рт. ст. и сушат остаток в вакуум-экспкаторе. Полученную сумму алкалоидов (7,59 г) растворяют в
19 л л этилового спирта, нагревая на водяной бане (при 50 C), и добавляют 3,4 г винной
25 кислоты. Выкристаллизовавшийся битартрат саррацпна через 3 час отфильтровывают, промывают спиртом (2 раза по 10 л л) и этиловым эфиром (10 лл). После перекристаллизации из 38 лсл этилового спирта получают 5 г
30 битартрата саррацина с т. пл. 176 — 177 С, 176370
Предмет изобретения
Составитель В. А. Таратута
Редактор Л. А. Ильина Техред А. А. Камышникова Корректоры; Е. Д Курдюмова и О. Б. Тюрина
Заказ 3702/8 Тираж 450 Формат бум. 60+90 /8 Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр, Сапунова, 2
Способ получения саррацина путем экстраировзния растительного сырья, восстановления Х-окисей алкалоидов цинковой пылью в сернокислой среде, экстрагирования, выделения из суммы алкалоидов битартрата саррацина действием винной кислоты и спирта, отлнчагош,ий ся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и повышения выхода целевого продукта, корни и корневища крестовника широколистного (Senecio platyphyllus) обрабатывают серной кислотой, например 4 /в -ной, битартрат саррацина выделяют при темпера5 туре около 50 С и соотношении спиртового раствора алкалоида и винной кислоты примерно 1:0,45 с последующей перекристаллизацией целевого продукта при соотношении его и спирта около 1: 3 5. то