Способ получения эфиров полифосфонитрила

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 13.IV.1963 (№ 831036/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 02.Х1.1965. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания ЗI.XII.1965

Кл. 39с, 16

39с, 30

МПК С 08g

С 08g

УДК 678.85(088.8) Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР

Авторы изобретения

П. М. Завлин, М. А. Соколовский и И. В. Юренко

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ ПОЛИФОСФОНИТРИЛА

Предмет изобретения

Подписная группа № 1бО

Известен способ получения эфиров полифосфонитрила на основе олигомеров фосфонитрилхлорида.

По предлагаемому способу, с целью расширения ассортимента эфиров полифосфонитрила, олигомеры полифосфонитрилхлорида подвергают взаимодействию с эпихлоргидрином в присутствии катализатора — Ti С1 .

Пример. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой, капельной воронкой и термометром, помещают

116 г олигомеров фосфонитрилхлорида (со средней степенью полимеризации 8 — 10) и

185 г эпихлоргидрина. К этому раствору медленно при постоянном перемешивании добавляют 3 г четыреххлористого титана. При этом температура реакционной смеси поднимается до 80 С. Затем реакционную смесь выдерживают в течение 2 — 3 час на масляной бане при температуре бани 140 †1 С. После этого продукт обрабатывают 20 г воды при энергичном встряхивании, а затем растворяют в бензоле. Полученный раствор фильтруют, отделяют от воды и сушат. Полученный после отгонки бензола и сушки продукт имеет

5 мол. вес. 2350 (криоскопически), что соответствует средней степени полимеризации продукта 8. Найдено в %: P 9,9; 10 2; N 4,1.

Вычислено в 0 0: P 10,25; М 4,65; брутто-формула: бис- (р, у-дихлорпропилового эфира) по10 лифосфонитрила — (CpOXPCI ) q.

Способ получения эфиров полпфосфонитри15 ла на основе олигомеров фосфонитрилхлорида, отличаюа1ийся тем, что, с целью расширения ассортимента полимеров данного типа, олигомеры фосфонитрилхлорида подвергают взаимодействию с эпихлоргидрином в присут20 ствии катализатора — четыреххлористого титана.