Способ получения полифосфонитрилхлоридов
Патент 176412
Классы МПК
Способ получения полифосфонитрилхлоридов
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 25.11.1963 (№ 821015/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 02.XI.1965. Бюллетень ¹ 22
Дата опубликования описания 31.Х11.1965
Кл. 39с, 30
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР,»nK C 08
УДК, 678.745.3 73 (088.8) Авторы изобретения
Заявитель
В. С. Якубович, И. В. Лебедева, А. Я, Якубович и H. И. Швецов
Научно-исследовательский физико-химический институт им. Л. Я. Карпова
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИФОСФОНИТРИЛХЛОРИДОВ
Подписная группа № 1бО
Перспективно употребление в промышленности фосфонитрильных полимеров, среди которых известны каучуки, устойчивые при температурах 300 †4 C.
Известен способ получения полифосфонитрилхлоридов термической полпмеризацией циклических олигомеров фосфонитрилхлорида с дальнейшим получением алкоксипроизводных в результате обработки полимеров пиридин-спиртовой смесью. Использование олигомерных смесей неопределенного химического состава не дает возможности синтезировать полимеры заданного состава с определенным молекулярным весом и высокими механическими показателями.
Предлагаемый способ заключается в том, что монооксипроизводные полнхлорфосфазенфосфоксидихлоридов или их производных, например алкоксипроизводных, подвергают поликонденсации. Исходные монооксипроизводные получают при осторожном п1дролнзе полихлорфосфазенфосфоксидихлоридов пли пх производных действием эквимолекулярного количества воды.
Пример. В колбу, содержащую 30,2 г (78 лоль) пентахлордифосфазенфосфоксидихлорида С1 (PiiC1 )g РОС!., при 30 С вносят с током азота в виде паров 1,41 г (78 лоло) воды, при этом выделяется НСl в количестве
96% от теоретического. В результате получаIот монооксипронзводное с теоретическим выходом в виде бесцветного вязкого масла, растворимого в большинстве органических раство20 рптелеи, кроме петролейного эфира с и>
5 1,542; de 1,840.
Найдено, %. .P 25,15; 25,32; N 7,95; 7,81; Cl
58,06; 58,03; активный Н О, 7; 0,30; мол. вес
1130 (определен криоскопнчески в. бензоле).
10 Вычислено, %: P 25,34; Е 7,63; Cl 58,04; активный Н 0,27; мол. вес 1101.
Далее 4,86 г (13 лоль) мопооксипроизводного нагревают в токе сухого азота при температуре бани 140- С в течение 4 час. При
15 этом выделяется 0,63 г (4,1 лголь, 31% от теоретического количества) РОС! и 0,32 г (8,8 лоль, 67% от теоретического количества)
НСl. Остаток представляет собой прозрачный бесцветный каучукоподобный .полимер, прп дальнейшем агревашш превращающийся в стекловидную массу, нерастворимую в обычных органических растьорптелях, набухающую в ароматических и хлорпроваггных углеводородах.
25 Найдено, % . .P 27,99; 27,84; Х 9,76; 10,10;
Cl 50,22; 50,24.
Предмет изобретения
Способ получения Ilолпфосфонптрплхлорн30 дов на основе фосфопнтрплхлорпдов, от гича176412
Составитель Е. М. Лузянина
Редактор Л. Г. Герасимова Техред T. П. Курилко Корректоры: С, Н. Соколова и Л. Е. Марисич
Заказ 3711/12 Тираж 875 Формат бум, 60 90 /е Объем 0,1 изд. л. Цена б коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
OLL(LLLLC5l TPliI, ITO, C ЦЕЛВЮ 11051)LIIeIIH5I стойкого однородного полимера с высоким молекулярным весом, в качестве фосфонитрилхлоридов применяют монооксипроизводные полихлорфосфазенфосфоксидихлоридов или их производных, например алкоксипроизводных, которые подвергают поликонденсации.