Способ очистки технического альдегида p-ci4

Способ очистки технического альдегида p-ci4

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

) 76576

Союз Советских

Социалистических

Республик

И. Ш iv

ИТЕИТНОс .

ТЕХНИЧЕСКИ д

Slasaemgg

Зависим",å от авт, свидегель:тва ¹

Заявлено 23.1Х.1964 (№ 922128/23-4) 1<л, 12о, 7щ с присоединением заявки ¹

Государственный

«омитет ло делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07с

4 ДК 547.382.3.05: 66.

061.5 (088.8) Приоритет

Опубликовано 17.Х1.1965, Бюллетень № 23

Дата опубликования описания ЗО.XII,1965

Авторы изооретения

М. Ц. Янотовский, Л. Е. Бурова, М. А. Миропольская и

Г. И. Самохвалов

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕХНИЧЕСКОГО АЛЬДЕГИДА р-С«

Под)гггсная группа М 50

Изобретение касается способа очистки технического альдегида р-С, (9-метил-7-/1,1,5триметилциклогексен-5-ил/-бутен-8-аля-10), являющегося промежуточным продуктом синтеза витамина А, когда технический альдегид р-С обрабатывают двумя несмешивающимися растворителями, например петролейным эфиром и ацетонитрилом или петролейным эфиром и нитрометаном, в экстракционной колонне, отделяют слой петролейного эфира и отгоняют из него растворитель.

Предлагаемый способ позволяет проводить очистку целевого продукта более простым методом и практически без потерь, для чего используются экстракционные колонны с механическим перемешиванием длиной 8 1г, имеющие эффективность 9 теоретических тарелок.

Сверху колонн подают более тяжелый растворитель (ацетонитрил, нитрометан), снизу легкий — петролейный эфир. Очищаемый продукт вводят в средней части колонн.

Пример 1. Берут технический альдегид р-Сг, полученный непосредственно в производстве, с содержанием альдегида 62%. Проводят экстракцию растворителями: петролей2 ным эфиром (70 — 100 С вЂ” ацетонитрилом, взятыми в соотношении 1: 1,2 и в количестве 90% от веса продукта. В верхнем слое (петролейный эфир) сосредоточивается 82% альдегида

5 Р-С,, а в нижнем слое (ацетонитрил) — 57% р-ионона. После отгонки растворителя получают продукт с содержанием 82>/р альдегида

Р-С г1.

Пример 2. Берут технический продукт с

10 тем же содержанием альдегида (62%). После проведения экстракции растворителями петролейный эфир — нитрометан, взятыми в тех же соотношениях, получают продукт с содержанием в верхнем слое 86% альдегида р-Сгг, а в

15 нижнем — 55% р-ионона. Выход альдегида после отгонки растворителя 810/ .

Предмет изобретения

Способ очистки технического альдегида

20 p-C«, отличаюигийся тем, что последний обрабатывают петролейным эфиром и ацетонитрилом или петролейным эфиром и нитрометаном в экстракционной колонне, отделяют слой петролейного эфира и отгоняют из него раствори25 тель.