Патент ссср 176579

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик Г1 . 1:кн1(чГг1;, ;- 1-:

b k l.) Й О ТЕК р

К.. Гго, 2З„,, Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 24.Х11.1964 (№ 934669/23-4) Ж с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 17.Х1.1965. Бюллетень № 23

Дата опубликования описания 30.XI I.1965

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МП1, С 07с

1 Д1; о4(.26 122.07(08$.8) Авторы изобретения

Заявитель

И. Л. Кнунянц и Г. А. Сокольский

Военная академия химической защиты

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛСУЛЬФАТОВ килсульфита высокомолекулярного спирта при охлаждении льдом и перемешивании прикапывают одну молярно-весовую долю хлористого сульфурила и затем при комнатной температуре — одну молярно-весовую долю диалкилсульфита низкомолекулярного спирта. Смесь нагревают с обратным холодильником на водяной бане до прекращения выделения сернистого газа. Двукратным фракционированием при уменьшенном давлении выделяют смешанный диалкилсульфат с выходом, приведенным в табл. 1.

Таблица 1

Т, кнп., мм рт. cm.

Формула

72

53

20,40

18,76

17,34

18,84

17,41

Н СН 3050»ОСЗНН СН,OSO OC,Н„ н-СН,OSO,„OCÄ Н» н-С.„H,OSO,OC,Hн-С.HSOSO.,OC,Н„

1,3995

1,4093

1,4108

1,4180

1,4102

20,76

19,03

17,58

19,03

17,58

1,1895

1,1275

1,0895

1,1420

1,1141

58/5

68/5

75/5

102/15

110/15

Этим же способом были получены также и симметричные диалкилсульфать; (см. табл. 2).

Таблица 2

Т. кип„

Выход, .мм рт. ст.

% S

Предмет изобретения

15 Способ получения диалкилсульфатов обработкой хлористого сульфурила алкилирующим агентом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевых продуктов. в качестве алкилирующего агента применяют сульфи20 ты спиртов.

Формула найд. выч.

9 5/5 17, 80 17,58

97r3 14,90 ) 15,24

117/2,5 13,06, 13,43

125/2, 11,88 i 12,08 (н-С,Н,О),, SO. (H Ñ,Í9Î)., 30> (н-C H„O). 30,, (н-С,Н,,„O) SO

49

68

Подписная группа № 50

Известен способ получения диалкилсульфатов действием на хлористый сульфурил спиртами.

Цель изобретения — увеличить выход целевых продуктов. Достигается это тем, что по предложенному способу хлористый сульфурил обрабатывают не спиртами, а их сульфитами.

При получении смешанных алкилсульфатов хлористый сульфурил обрабатывают сначала сульфитом высокомолекулярного спирта, à 10 затем сульфитом низкомолекулярного спирта.

П р и мер. К 1 молярно-весовой доле диал! % S

1 20,, 20 найд. выч