Способ получения бисциклопентадиенильных производных титана, содержащих кремний

Способ получения бисциклопентадиенильных производных титана, содержащих кремний

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ )76583

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советски

Социалистических

Реслублик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено ЗО.XI.1964 (№ 931313/23-4) Кл. 12о, 26<, 12о, 26 х с присоединением заявки №

МПК С 071

С 071

УД К 547.4 | 9.5 г6 . 514.

721.07 (088.8) Государственный

«омитет ло делам изобретений и открытий СССР

Приоритет

Опубликовано 17.Х|.1965. Бюллетень № 23

Дата опубликования описания ЗО.XI I.1965

Авторы изобретения

И. М. Шологон, В. М. Капитонов и М. К, Романцевич

Украинский научно-исследовательский институт пластмасс

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИСЦИКЛОПЕНТАДИЕНИЛЪНЪ|Х

ПРОИЗВОДНЪ|Х ТИТАНА, СОДЕРЖАЩИХ КРЕМНИЙ

Подаасная гргггггга М 50

Бисциклопентадиенильные производные титана, содержащие кремний, в литературе не описаны, Предложен способ получения указанных соединений, заключающийся в том, что натрийпроизводные циклопентадиенилтриалки; (арил) силана подвергают взаимодействию с четыреххлористым титаном. Процесс ведут в среде органического растворителя при температуре — 30 — 40" С.

Пример. K дисперсии натрия с размером частиц менее 50 ягн в 400 лг,г толуола, полученной из 9,2 г (0,4 1го.гь) натрия, прп перемешивании и температуре 50 — 80"С прибавляют

61,7 г (0,45 хголь) C;,Н;,Si (СН;,) . В полученную суспензшо натрийпроизводного циклопентадиеш лтриметилсилана в толуоле прп перемешивании и температуре — 5 —: — 20-С вносят

38 г (0,2 1голь) Т!СI, в 50 яг,г толуола. Массу перемешивают около 2 час при температуре — 5 —: — 20"С» около 7 час при 20 - С. Осадок отфильтровывают. Из фильтрата получают

7,7 г кристаллического продукта. Экстракцпей бензолом из осадка выделяют дополгштельно 31,05 г кристаллического продукта.

Общий выход 38,75 г или 49,4% от теоретического, считая на TICI, т. пл. (перекристаллизация из бензола) 186 — 189 С. Кристаллы кирпичного цвета.

Найдено в %: Ti 12,41, 12,52; Si !4,17, 14,11;

С! 17,86, 18,19.

Вычислено в %: Ti 12,11; Si 14,21; С! 17,93.

10 Полученные соединения могут найти применение в качестве катализаторов полимеризации, промежуточных продуктов, добавок к моторному топливу.

Предмет изобретения

Спосоо получения бисциклопентадиенильных производных титана, содержащих кремний, от.шчаюгцш!сл тем, что натрийпроизводные циклопентадиенилтриаëкил (арил) силана под20 вергают взаимодействию с четыреххлористым титаном при температуре — 30 — 40" C в среде органического растворителя, например тетрагидрофурапа.