Способ получения кремнийорганических эфиров ацетофосфиновой кислоты

Способ получения кремнийорганических эфиров ацетофосфиновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е l76585

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Кл, 120, 26рз

12о, 26О4

Заявлено 14.Х.1964 (№ 925752!23-4) с присоединением заявки М

Приоритет

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР !ПК С 07f

С 071

УДК 547.419.5.07

547.419.1.07(088.8) Опубликовано 17.Х1.1965, Бюллетень ¹ 23

Дата опубликования описания ЗО.XI I.1965

Авторы изобретения

Н. Ф. Орлов и Б. Л. Кауфман

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ ЭФИРОВ

АЦЕТОФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЪ|

Подписная гругггга М 50

Предложен способ получения кремнийорганических эфиров ацетофосфиновой кислоты.

Получаемые соединения могут быть использованы в качестве добавок к маслам н смолам, для отделки текстильных изделий — придания им гидрофобности и негорючести, а также для синтеза мономерных и полимерных кремнийсодержащпх органических соединений.

Предлагаемый способ заключается в том, что трнорганоацетокснсиланы подвергают взаимодействию с треххлорнстым фосфором в атмосфере инертного газа при нагревании.

Пример 1. Смесь 59,55 г (0,341 лоль) триэтилацетоксисилана и 13,3 г (0,097 ло.гь) треххлористого фосфора нагревают в атмосфере азота в течение 4 час таким образом, чтобы температура паров отгоняющегося продукта не перевышала 54"С. При этом отгоняется

11,9 г (78,3%) хлористого ацетнла с т. кип.

50 — 54 С. Остатки хлористого ацетнла отгоняют в вакууме водоструйного насоса, после чего смесь подвергают фракцноннрованной перегонке в вакууме. Получают 15,8 г (46,2%) продукта с т. кип. 138 — 151 С (прн 3 — 3,5 лл рт. ст.), n D =-1,4474; d =0,9916.

После повторной перегош и продукт имеет следующие константы: т. кнп. 126,8 — 127,6 С (при 1,5 — 2 лл pr. ст.), nn — — 1,4477; d

0,9889; МЯо. найдено 95,38, вычислено 94,48.

Найдено в %: С 47,30; Н 9,50; Si 15,7; 16,0;

Р 8,4; 8,9.

C,„Н,,,;О.г P Я >.

Вычислено в %: С 47,70; Н 9,44; Si 15,93;

Р 8,79.

Вещество дает качественную реакцию на карбонильную группу, П р н м е р 2. Смесь 57,5 г триметилацетокснсилана (0,47 лоль) и 18,5 г треххлорнстого фосфора (0,13 лоль) нагревают в атмосфере азота в течение 6 час таким образом, чтобы температура паров отгоняющегося продукта не превышала 54 С. Прн этом отгоняется

19,2 г (90,8%) хлористого ацетила с т. кнп.

50 — 54 С. Остатки хлористого ацетнла н трнметнлхлорсилан отгоняют в вакууме водоструйного насоса, после чего остаток подвергают фракцноннрованшо в вакууме.

Получают 7,0 г (19,3%) продукта с т. кип.

75 — 80 С (прн 3 — 3,5 ллг рт. ст.), по — 1,4200.

После повторной перегонки продукт нмее следующие константы; т. кнп. 76,5 — 77,1 С (прн 2,5 лл рт. ст.), по =1,4214; d4 ==1,0048.

25 МКо. найдено 67,79, вычислено 67,42.

Найдено в %: Si 20,51; 20,83; P 12,04; 11,64.

С НгО РЯ.

Вычислено в %. Si 20,93; P 11,54.

Вещество дает качественную реакцию нд

30 карбонильную группу.

176585

Предмет изобретения

Составитель М, В. Кожинская

Редактор Л. К. Ушакова Техред Т. П. Курилко Корректоры: E. Д. Курдн)мова и Ю. М. Федулова

Заказ 3709/16 Тираж 675 Формат бум. 60+90 /а Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения кремнийорганических зфиров ацетофосфиновой кислоты, отличаюбийся тем, что триорганоацетоксисиланы подвергают взаимодействию с треххлористым фосфором в атмосфере инертного газа при нагревании,