Способ определения симметрии твердых тел

Способ определения симметрии твердых тел

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Использование: исследование синтетических шлаков. Сущность: для определения коэффициента симметрии синтетических шлаков системы FeO-SiOa-CaO перед отбором пробы готовят смесь исходных компонентов в определенном массовом соотношении, затем смесь расплавляют в атмосфере защитного газа, отбирают пробу с последующим охлаждением с определенной скоростью, определяют габитус и дисперсность кристаллов магнетита известными методами, после чего к анапизируемой пробе добавляют определенное количество Cu2S и нагревают до заданной температуры. Смесь выдерживают в газовой атмосфере в течение периода времени, определяемого соотношением, с последующим охлаждением пробы и определением дисимметрии кристаллов магнетита.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„Я3 „„1 76741 7A 1 (si)s G 01 К 33/20 // С 22 В 7/04

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУ4АРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4834901/02 (22) 04.04.90 (46) 07.10.92. Бюл. N 37 (71) Государственный научно-исследовательский институт цветных металлов (72) В,А,Ольшевский, С, В. Михайлов, И.Э.Махов, А,С,Куликов и А.В,Тарасов (56) Методы минералогических исследований. Под ред. А.И.Гинзбурга, М,; Недра, 1985, с.392.

Юшкин H.Ï, и др. Законы симметрии в минералогии, Л.: Наука, 1987, с,159, (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СИММЕТРИИ ТВЕРДЫХ ТЕЛ (57) Использование: исследование синтетических шлаков. Сущность: для определения

Изобретение относится к исследованию материалов путем определения его физических свойств и может быть использовано в цветной металлургии при анализе шлаков с целью оптимизации технологических процессов за счет эффективной суперпозиции симметрии природной среды (симметрии перерабатываемого минерального сырья) и симметрии технологической среды (симметрии шлакового расплава) для наиболее полного извлечения полезных компонентов.

В связи с тем, что основу металлургических шлаков составляют искусственные минералы, имеющие природные структурно-химические аналоги, свойства шлаков изучают минералогическими методами, Известен способ изучения минералогических объектов — морфометрический анализ минералов (" Методы минералогических исследований" под ред. Гинзбурга А,И., М. коэффициента симметрии синтетических шлаков системы FeO-SiOz-СаО перед отбором пробы готовят смесь исходных компонентов в определенном массовом соотношении, затем смесь расплавляют в атмосфере защитного газа. отбирают пробу с последующим охлаждением с определенной скоростью, определяют гзбитус и дисперсность кристаллов магнетита известными методами, после чего к анализируемой пробе добавляют определенное количество CuzS и нагревают до заданной температуры. Смесь выдерживают в газовой атмосфере в течение периода времени, определяемого соотношением, с последующим охлаждением пробы и определением дисимметрии кристаллов магнетита, Недра, 1985, с.392), предполагающий отбор пробы и анализ электронно-микроскопиче1 ского изображения объекта, позволяющий определить строение структурных элементов и выяснить условия образования минералов, Однако данный способ предназначен для изучения субиндивидов минерального вещества (частиц размером от п ф мкм до 0,2 нм), неустойчивых в условиях металлургических процессов. Это затрудняет извлечение информации и морфологии структурных элементов для определения симметрии группы сред, характеризующихся эффектами самоорганизации в условиях непрерывного внешнего тепло- иль массообмена с образованием стационарных(диссипативных) структур. Примером подобных сред является система штейн-шлак-газовая фаза, эффекты самоорганизации которой детерминируют распределение химических

1767417 элементов, поэтому возможность управления симметрией сред посредством изменения свойств газзой фазы над расплавом имеет важнейшее технологическое значение, 5

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ определения симметрии твердых тел, включающий отбор пробы и морфометрический анаг из структурных элементов (Юш- 10 кин Н.П„Шафрановский И.И., Янулов К.П.

Законы симметрии в минералогии, Л„Наука, 1987, с.159). Известный способ включает отбор пробы среды для изготовления шлифа и последующее его изучение методом апти- 15 ческой микроскопии, причем агрегатное состояние среды — твердое, В ассоциации минералов (кристаллов) данной минералообразующей среды (по шлифу), исходя из кристаллохимических особенностей анали- 20 зируемой среды, выбирают кристалл индикатор симметрии среды. Изучают габитус (облик) кристалла-индикатора, выясняют элементы симметрии габитуса и соотносят с одной из предельных точечных групп (П.Кю- 25 ри) симметрии среды, т,е. определяют симметрию среды, Однако известный способ не позволяет с достаточной точностью определить симметрию шлаковых сред, относящихся к средам иного агрегатного 30 состояния (расплав), так как переход агрегатного состояния пробы шлака (расплавтвердое) сопровождается ее дополнительным структурированием вне анализируемой среды. 35

Целью изобретения является повышение точности определения симметрии синтетических шлаков системы оксида железа (ll) — оксид кремния (И) — оксид кальция (й).

Поставленная цель достигается тем, 40 что в известном способе определения симметрии твердых тел, включающем отбор пробы и определение коэффициент диссиметрии структурных элементов, перед отбором пробы готовят смесь исходных 45 компонентов в соотношении оксид железа (Il) к оксиду кремния (И. равном (2,30—

2,35):1 (масс,), смесь расплавляют в атмосфере защитного газа, отбирают пробу с последующим охлаждением со скоростью 0,42 50 — 0,50 град/с, определяют габитус и дисперсность кристаллов магнетита известными методами, после чего к анализируемой пробе добавляют сульфид меди (i) при соотношении последнего к навеске пробы, равном 55 (0,35 — 0,45):1 (масс.) и нагревают до температуры выше температуры плавления исходной смеси, но ниже температуры плавления магнетита, выдерживают в газовой атмосфере при отношении парциального давления кислорода к паоциальному давлению серы (0,42 — 2,50) 10 в течение периода в ремени, определяемого из соотношения дмин дмакс

Noz < Noz

< t (p дмин p дмакс где т — период отбора пробы, с; дмин дмакс

Мог и Ног — количество молей кислорода в кристалле магнетика с минимальной (дмин) и максимальной (дмакс) дисперсностью соответственно, моль; р — проницаемость шлакового расплава для кислорода моль Ог см.с с последующим охлаждением пробы со скоростью (0,42 — 0,50) град/с и определением коэффициента дисимметрии кристаллов магнетита.

Сущностью заявленного способа является установленное авторами экспериментальным путем явление морфологического резонанса в шлаковом расплаве, заключающееся в повышении чувствительности габитуса кристаллов магнетита (индикаторов симметрии) к изменению физико-химических условий среды с одновременным подавлением роста кристаллов иного структурно-химического типа.

Пример. Приготавливают смесь из навесок порошкообразных компонентов оксида железа (II) марки "ч" и оксида кремния (IV) марки "чда" при отношении Fe0/Я!Ог =

= 2,33:1 в области составов гомогенных расплавов системы FeO — CaO - SION (см, диаграмму. А.Yazawa, Y,Takeda, Y.Waseda.

Thermodynamic properties and structure of

ferrite stags and their process implicatIons,//

Canadian Metallurgical Quarterly, 1981, ч.20, N.2, р.130), 70 г — оксид железа (1I)

30 г — оксид кремния (И).

Количество третьего компонента — оксида кальция (ll) инвариантно определяется по указанной диаграмме системы FeO-СаОЯ Ог (35г — оксид кальция (II) марки "чда").

Полученную смесь помещают в алундовый тигель, предварительно прокаленный о при 900 С. Затем тигель устанавливают в герметический реактор лабораторной установки с проточной атмосферой для осуществления динамического метода установления равновесия в металлургической системе (см. С,В.Михайлов, И,Э.Махов. Ис1767417 следование металлургической системы штейн-газовая фаза в условиях термодинамического равновесия при контролируемом серокислородном потенциале. //Сб. научных трудов Гинцветмета "Эффективность внедрения автогенных процессов в производстве тяжелых цветных металлов", М.

1989, c,67 — 71).

Для получения расплава осуществляют нагрев смеси от 25ОС до 1250 С в течение

2 ч в проточной атмосфере технического азота (расход 10 л/ч), Смесь выдерживают при 1250 с в течение 1 ч. Пробу полученного расплава отбирают алундовой трубкой, обеспечивающей скорость охлаждения

0,50 град/с, Затем отделяют твердую пробу шлака для изготовления полированного шлифа по стандартной методике. Методом оптической микроскопии изучают полированный шлиф, определяют габитус кристаллов магнетита: кубический, С помощью линейного окуляра оптического микроскопа производят измерение дисперсности кристаллов магнетита: минимальная дисперсность — дмии = 20 мкм; максимальная дисперсность — дмакс = 100 мкм. Затем отби- рают навеску пробы полученного шлака (1,55 г), навеску сульфида меди (1) марки "ч" (0,62 г) (соотношение т СО2с /шлак = 0,40:1), Фазы (СщЯ и пробу шлака) размещают в алундовом тигле по методике изучения равновесия штейн-шлак, исключающей образование мелкодисперсной взвеси (См.

Зайцев В.Я., Цесарский В,С., Ванюков А.В, и др. "Исследование процессов получения тяжелых цветных и благородных металлов", М, Металлургия, 1976 (Научные труды, МИСиС, сб. М 91, с.17 — 28).

Для получения расплавов шлака и штейна (CuzS) тигель устанавливают в герметический реактор лабораторной установки и нагревают от 25 до 1250 С в проточной атмосфере, состоящей из компонентов: ангидрид сернистый технический — расход 9 л/ч, (СО2+ Nz) поверочная газовая смесь марки "Б" — расход 0,25 л/ч, обеспечивающей парциальные давления Po = 4 ° 10 Па и

Рз = 4 "10 Па над поверхностью расплава, при этом Ро /Psz= 10, Полученные расплавы приводят в гетерогенный контакт по указанной методике. Состав газовой смеси контролируют методом газовой хроматографии, Время выдержки (т = 12 ч) при данной температуре и расходе газовой смеси определяется из неравенства дмин дмакс ог о2

<Т(p дмин p MGKc

55 д иигде Noz = 4,7 10 моль;

-6

Noz — = 5,9 10 моль; дмин = 2.10 См, -2 диакс = 10 см, -1 р = 3,3 10 Pp / = 4,6,10 моль/см.с

1,4ч < z < 353 ÷ (рассчитано по структурно-химической формуле магнетита для кристаллов кубического габитуса данной дисперсностью дмин и дмакс).

При r 1,4 ч кристаллы магнетита в . данном шлаковом расплаве обладают коррозионной устойчивостью, сохраняя первоначальный габитус. При t 35,3 ч индикаторы симметрии (кристаллы магнетита) полностью растворяют в шлаковом расплаве и симметрию шлака определить невозможно.

Пробоотбор полученного шлаковб1о расплава осуществляют через 12 ч (согласно времени г) с помощью кварцевой трубки, предварительно промытой аргоном и обеспечивающей скорость охлаждения пробы

0,50 град/с, равную скорости охлаждения предыдущего пробоотбора для фиксации морфологии кристаллов магнетита при равных скоростях охлаждения. Твердую пробу шлака отделяют от кварцевой трубки и изготавливают полированый шлиф, С йомощью оптического микроскопа обнаруживают s полированном шлифе кристаллы магнетита скелетного габитуса, измеряют линейным окуляром микроскопа радиус вписанной окружности в габитус (Яв = 40 мкм) и радиус описанной окружности вокруг габитуса (Rp = 1110 мкм), Определяют симметрию шлака через коэффициент дисимметрии кристалла магнетита, равный отношению радиуса вписанной окружности в габитус кристалла магнетита к радиусу описанной окружности вокруг габитуса кристалла магнетита

Йв 40 мкм 0 36

Rp 110 мкм

Вывод:

Анализируемый шлак имеет низкую симметрию.

Пример 2 (no прототипу), Осуществляют отбор пробы шлака медеплавильного производства аналогичного состава с помощью пробоотборника. Проводя1 закалку пробы на воздухе. Из отобранного материала изготавливают полированный шлиф, С помощью оптического микроскопа в полированном шлифе обнаруживают кристаллы магнетита кубического габитуса, производят измерение параметров кубиче1767417 ского габитуса (20х20 мкм), Вычисляют радиус вписанной окружности в габитус (Яв =

= 10 мкм) и радиус описанной окружности вокруг габитуса (Ro = 14 мкм). Определяют симметрию шлака через коэффициент ди- 5 симметрии

RB 10 мкм

Кпрототип = 0,71.

Яо 14 мкм

При сопоставлении полученных значений коэффициентов дисимметрии кристал- 10 лов магнетита (К1 = 0,36; Кпрототип = 0,71) очевидно, что симметрия шлака, определенная по способу-прототипу, имеет завышенное значение, Это обусловлено тем, что в способе-прототипе кристаллы магнетита 15 образованы на стадии пробоотбора и вне системы штейн-шлак-газовая фаза, следовательно, габитус кристаллов магнетита имеет опосредованную связь С симметрией анализируемого шлака в отличие от предла - 20 гаемого способа, согласно которому предварительно введенные в анализируемую пробу шлака кристаллы магнетита (индикаторы симметрии) изменяют свой габитус с системе штейн-шлак-газовая фаза. 25 . Формула изобретения

Способ определения симметрии твердых тел, преимущественно синтетических шлаков, включающий отбор пробы и определение коэффициента дисимметрии струк- 30 турных,элементов известными методами, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения симметрии синтетических шлаков системы оксид . железа (II) — оксид кремния (IV) — оксид каль- 35 ция (И), перед отбором пробы готовят смесь исходных компонентов в отношении оксид железа (II) к оксиду кремния (IV), равном (2,30 — 2,35):1, смесь расплавляют в атмосфере защитнбго газа, отбирают пробу с последующим охлаждением со Скоростью 0,42 — 0,50 град/с, определяют габитус и дисперсность кристаллов магнетита известными методами, после чего к анализируемой пробе добавляют сульфид меди (I) при отношении последнегб к навеске пробы, равном (0,35 — 0,45):1, и нагревают до температуры выше температуры плавления исходной смеси, но ниже температуры плавления магнетита, выдерживают в газовой атмосфере при отношении парциального давления кислорода к парциальному давлению серы (0,42-2,50) 10 в течение периода времени, определяемого из соотношения дмин дмакс

МО2 Г2О2

Npg и Np2 — количество молей кислорода в кристалле магнетита с минимальнойдмии и максимальнойдмакс дисперсностью, соответственно, моль; р — проницаемость шлакового расплава моль Ог для кислорода, (), см.с с последующим охлаждением пробы со скоростью 0,42 — 0,50 град/с и определением коэффициента дисимметрии кристаллов магнетита.

Составитель В.Ольшевский

Техред М.Моргентал Корректор А. Козориз

Редактор

1"

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 3545 ., Тираж,. : . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., 4/5