Способ получения склареола из углеводородного экстракта
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Изобретение относится к эфирно-масличной промышленности и касается получения склареола Сущность в способе получения склареола из углеводородного эстоакта, включающем экстракцию его этанолом, упаривание этанольной мисцеллы и выделение целевого продукта и отли чающимся тем, что перед экстракцией углеводородный экстракт подогревают до 45-50°С, а этанол охлаждают до 0-(-2)°С упаривание проводят до содержан ля в мисцелле спирта 18-20% а выделение целевого продукта осуществляют нагреванием упаренной мисцелпы в тонком до 100 105°С и постепенным охлаждением до 5 7°С 2 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (51)5 С 11 В 9/02
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
4 ()
СО () 3
СЭ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4910440/13 (22) 12.02.91 (46) 15,10,92. Бюл. N 38 (71) Науч но-и роизводст вен ное объединение по зфиромасличным культурам и маслам
"Эфирмасло" (72) Е,С,Кочетков, А.Р.Вернер, Н.cD.Загута и
Т,И,Дегерменжиева (56) Патент США ¹ 3060172. кл. 260-236.6, 1959. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СКЛАРЕОЛА ИЗ
УГЛ ЕВОДОРОДНО "0 - КСТРАКТА (57) Изобретение относится к эфирно-масличной промышленности и касается полИзобретение относится к эфиромасличному производству, в частности к способам получения склареола из склареолсодержащего сырья.
Цель изобретения — повышение выхода и качества склареола.
Способ осуществляется следующим образом.
Раствор обезэфиренного экстракта шалфея мускатного в петролейном эфире подогревают до 45 — 50 С и экстрагируют охлажденным до 0 — минус 2 С 85 — 90% этанол ам, получен н ы и спиртовой экстракт упаривают до содержания в нем спирта 18—
20%. Полученный концентрат в тонком слое постепенно нагревают до 100 — 105 С, а затем медленно охлаждают до 5 — 7 С, при этом получают белые кристаллы склареола не требующие очистки.
Технологическая сущность и новизна процесса заключается в использовании градиента температур при экстракции между исходным раствором и экстрагентом. что существенно интенсифицирует процесс мас. Ж 1768620 А1 учения склареола. Сущность: в способе получения склареола из углеводородного эстракта, включающем экстракцию его этанолом, упаривание этанольной мисцеллы и выделение целевого продукта и отличающимся тем, что перед экст-.акцией углеводородный экстракт подогревают до
45 — 50 С, а этанол охлаждают до 0-(-2) С, упаривание проводят до содержан я в мисцелле спирта 18 — 20%, а выделение целевого продукта осуществляют нагреванием упаренной мисцеллы в тонком ело» до 100105 С и постепенным охлаждени.-:м до 5-7 C. 2 табл. лопередачи и повышает степень сзлективности и извлечения целевого компонента.
Второй важной стадией процесса является процесс кристаллизации скларео а из водноспиртового концентрата, которая позволяет при температуре плавле ия склареола (100 — 105"С) перевести его и: растворенного состояния в другое агрегатное состояние и путем медленного охл;ждения осуществить переход в область перес ..щения и интенсивной кристаллизации.
В табл,1 приведено влияние параметров на процесс извлечения склареола.
В оптимальных режимах параме ров проведено сравнение разработанного спосог1а -. существующим в промышленности способом
Лазурьевского и по патенту США (табл,2).
Как следует из полученных данных предлагаемый способ позволяет повысить выход более чем на 10 — 15%- и улучшить качество продукта за сче1 отсутствия в конечном продукте примесей парафинового ряда.
Пример. 200 кг 10% рас вор,1 обезэфиренного экстракта шалфея в петролей1768620 этом получили 4,68 кг белых кристаллов склареола не требующих очистки.
Формула изобретения
Способ получения склареола из углеводо5 родного экстракта, включающий экстракцию его этанолом, упаривание этанольной мисцеллы и выделение целевого продукта, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения выхода и улучшения склареола, перед экстра10 кцией углеводородный экстракт подогревают до 45 — 50 С, а этанол охлаждают до О+2) С, упаривание проводят до содержания в мисцелле спирта 18 — 20%, а выделение целевого продукта осуществляют нагреванием упарен15 ной мисцеллы в тонком слое до 100-105 С и постепенным охлаждением до температуры
5 — 7О С. ном эфире разделили на две равные части.
Одну из них подвергли 5-ти кратной обработке 87% этанола, в соотношении исходного раствора к этанолу 1:0,7. При этом получили 350 кг этанол ьного раствора, который сконцентрировали до 11 кг и подвергли сушке, при этом получили желтых кристаллов склареола — 4,8 кг, требующих очистки.
Другую половину раствора — 100 кг подогрели до температуры 47ОС и проэкстрагировали ее охлажденным .до минус 2 С
87% этанолом 5 раз при соотношении исходного раствора к эстрагенту 1:0,7. При этом йолучили 350 кг экстракта. который сконцентрировали до 14 кг, затем нагрели до ".03 С и медленно охладили до 6 С, При
Таблица1
) 1 талл изации
ТЕС охлаждения 1. — — — г=-
+10 +7 f -5 0! энергети-! !
; чески
> целесоос- п 9Разно скла рео-I
1 ла i 45 f 48 f 50, 48
50 46 43
nr P0
50 (,%к (L i J
LiJ
Таблица2
Способ выделения
Показатель
Лазу ьевского П едлагае:пый
Патент США.Р
500 780 е
80,0 (после очистки (67,0) ень извлечения еееоеоеее, О
Т вЂ” — — — --- — о
101 102
102,0 (сырец 97,0) Температура плавле- ! ния склареола, С
Ц е желтовато-зеленый, после очистки белый
Белый
Белый
Составитель Е.Буданцева
Техред M,Ìîðãåíòàë Корректор Н.Тупица
Редактоо
Заказ 3621 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, К-35, Раушская наб., 4/5
Пр. изводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина,,01