Способ получения ацетоксисилоксанов
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
)76893
Союз Советских
Социалистических
Республик с то,ьР
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. Т2о, 26вз
Заявлено 14.1Х.1964 (¹ 921434/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 01.Xll.1965. Бюллетень № 24
Дата опубликования описания 25.1.1966
МПК С 07f
УДК 547.419.5.07 (OSS.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Авторы изобретения
С. Н, Борисов и H. Г. Свиридова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТОКСИСИЛОКСАНОВ мол. Вес. 257,5; вычислен мол. вес 250,4;
20,70 /, по весу), 70,20 г 1,5-диацетоксигексаметилтрисилоксана (т. кип. !02 — 3- С, мол. вес 32ч,,3; вычислен мол. вес 324,6; 16,03ii/p по весу); о0,О0 г l,i-äèàöåòîêñèoêòàìåòèëòåòðàсилоксана (т. кнп. 130 — 131" (.; мол. вес 392,3; вы шслен мол. вес 398,7; 11,480/р по весу);
30,2/ г l,9-диацетоксидекаметилпентасилоксана (т. кип. 145 С, мол. вес. 4/4,2; вычислен мол, вес 472,9; b,9!% по весу).
Суммарный выход ацетоксисилоксанов
СН СОО1(СН )„ SiOJ,СОСН, с и = 1 — 5 составил с у.четом промежуточных <фракций 82 вес.
/p. 1!родукты реакции с т. кип. ) 150" С при
l0 лья рт. ст. (15,3 p) по определению молекуляр»ого веса (b43)» ацетоксигрупп (19,b,"0) соответствовали з»ачеш!ю и = i (выч»слено
b2l и 19,6,o соответственно).
Способ получения ацетоксисилоксанов взаимодействием октаметилциклотетраснлоксана с уксусным анг»дридом при нагревании в присутствии катализатора, отличающиися тем, что, с целью повышения выхода конечных продуктов и получения ол»гомеров с числом атомов кремшгя от 2 до i, исходные продукты соответственно берут в молярном отношении
30 1: 2» в качестве катализатора используют хлорное железо.
Подписная группа № 50
Известен способ получения ацетоксисилоксанов взаимодействием уксусного ангидрида с октаметилциклотетрасилоксаном в молярном от»ошении о: при нагревании ь присутствии концентрированной серной кислоты в качестве катализатора. Спосоо дает возможность получать олигомеры с числом атомов кремния до 3.
< целью упрощения процесса, »овышения выхода конечных продуктов и получения олигомеров с числом атомов кремния от 2 до предложен способ получения ацетоксисилоксанов типа СГ4 ОО k> iu) „(uGv, где и l— ; К вЂ” СН, заключающиися в том, что окгаметилциклотетрасилоксан подвергают взаимодеиствию с оезвод»ым уксус»ым ангидридом в отношении l: 2 при нагревании в присутствии каталитических количеств 1 еС1.. !! р и м ер. Смесь 2v9,3 г октамет»лциклотетрасилоксана, 1/8,b г оезводного уксусного ангидрида и 4,4 г безводного хлорного железа нагревают при перемешивании в течение 4 час при !50" С. Реакционную смесь разгоняют в ректификационнои насадочной колонне эффективностью l l теоретических тарелок при l0 лл ост, давления. llри этом выделяют 29 г не вступившего в реакцию уксусного ангидрида (160/0 от исходного), 24,10 г диметилдиацетоксисилана (т. кип. 54 — 55 " С; мол. вес 188,4; вычислен мол. вес 176,3; 5,48% от веса собственно продуктов реакции), 90,50 г 1,3-диацетокситетраметилдисилоксана (т. кип. 80 — 82 С;
Предмет изобретения