Способ получения триарилфосфатов
Иллюстрации
Реферат
!
76895
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. Г2о, 26, Заявлено 08.111.1962 (¹ 768 l02/23-4) с присоединением заявки №
МПК С 07f
УДК 547.419.1.07(088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Приоритет
Опубликовано 01.Х11.1965. Бюллетень 5 24
Дата опубликования описания 25.1.1966
Авторы изобретения
Г. Д. Харлампович и T. Ф. Аксенова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАРИЛФОСФАТОВ
Предмет изобретения
Способ получения триарилфосфатов, например триксиленилфосфата, путем непосредственной этерификации фенолов, например ксиленола, фосфорной кислотой при 210 — 300" С, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевых продуктов, процесс проводя1 в присутствии катализаторов — триарплфосфитов, добавляемых в количестве 4 — 5,0 от веса вводимого в реакцию фенола.
Подписная группа № 50
Известен способ получения триарилфосфатов, например триксиленилфосфата, непосредственной этерификацией <ренолов, например ксиленола, фосфорной кислотой при 210—
300" С. Получаемые при этом триарилфосфаты содержат значительное количество примесей кислых фосфатов, удаление которых путем отмывания раствором щелочи снижае выход целевого продукта.
С целью повышения выхода целевых продуктов, предложено процесс проводить в присутствии катализаторов — триарплфосфитои, добавляемых в количестве 4 — 5p/p от веса вводимого в реакцию фенола. Общий выход фосфатов на прореагировавший фенол 79 — 80%.
Пример. К 42 г перегнанного технического ксиленола при температуре 200 — 210 С в течение 45 — 60 мин добавляют 30,6 г 85>/p-Hoil фосфорной кислоты. После внесения всей кислоты температуру поднимают до 255" С, добавляют 5 г триксиленилфосфита, а затем в реакционную смесь вводят еще 84 г ксиленола. Температура реакционной смеси повыша ется до 280 С.
Затем температуру доводят до 300 С и при этой температуре смесь выдерживают в течение 2 — 3 час.
Реакционную смесь разгоняют при остаточном давлении 15 я,к рт. ст. При этом получают следующие фракции (в г):
Ксиленол 27,1
Триксиленилфосфат (сырец) 99,8
Остаток 19,7
При промывке выделяют 87,8 г триксиленилфосфата, отвечающего по основным показателям ГОСТУ 5728 — 51.