Способ получения 3-бензоилоксихинуклидина

Способ получения 3-бензоилоксихинуклидина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

i I (. Iu3Ii i: !

11." ТЕ11ТИ0k ", Т1.Х 1111 1 с01;АЧ

Ько,"!110ТЕКА

Зависимое от авт. Свидетельства №

Заявлено 29.IV.1964 (№ 897803, 31-16) K, !. 12p, 1!!т с присоединением заявки №

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07d

Приоритет ДК 547.834.4.002.2

547.821 (088.8) Опубликова!1о 01.XII.1965. Бюллетень ¹ 24

Дата опубликования описания 24,1.1966

Авторы изоб1ретеиия

М. В. Рубцов, Е. Е. Михлина, Н. А. Комарова, В. Я. Воробьева и

Л. Ш, Городецкий

Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт им. Серго Орджоникидзе

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ 3-БЕНЗОИЛОКСИХИНУКЛ ИДИ НА

Подписная группа Ло 51

Известны способы получения 3-бензоилоксихипуклидина, обладающего выражени1,1м гипотензи иным и седативным действием, взаимодействием 3-оксихинуклидина с хлористым бензоилом в среде органического растворителя с последующей обработкой реакционной массы поташом.

Указанные спосооы, предусматривающие !!спользовс!ние В качестве органического растворителя хлороформа или бензола, не обеспе- 10 чивают удовлетворительного выхода целевого продукта.

Сущность предлагаемого изобретения заключается в том, что процесс ведут в среде слабых органических основании, например 15 пириди. Выход препарата при этом 88 — 90% от теоретического количества.

Для устранения загрязнения целевого продукта пиридином или его производнымн технический 3-бензоилоксихинуклнд!ш обраба- 20

TbII13IOT ВЬIСОКОКИНЯIЦИМ ОРГЯ!П1ЧЕСКИМ P3CTIIOрителем, например ксилолом. с последующей его отгонкой.

Пример. В трехгорлую колбу, снабженную

iIеI11ялf<0Й, I(яIlI ;! f10É fI0р0I1fi0Й и 00pаTIIblil х0- 25 лодильником, помещают 128,5 г хлоргидратя

3-оксихинуклидина и 50 л1л чистого пиридиня, при перемешивании вводят 110,7 г хлористо".о бензоила и нагревают смесь при 100"C в течение 6 «ас. Охлажденную реакционную массу 30 обрябятыва1от 800 .ил 25",о-ного раствора поташ» и экстрягируют бензолом. Бензольный

31(CTP3f T СУШИТ ПОТЯШОМ И i ПЯР1!В31ОТ 13 В!1кууме. После отгонки бензола и основного количества пириднllà к ocTатку 2 раза прибавляют по 100 !1л сухого ксилоля с последующим

i Il f1 P f t II3 IIIIPif В В<11Л i if 6 . II Pl! ОСТИ ТОЧ НОЪ1 ДЯ Вленни 10 — 20 н.11 рт. ст. Остаток перегоняют при 1 1!.1! рт. ст., собирая фрикцшо с т. к!ш.

148--150 С. Выход 3-бензоилокснхинуклидиня

160,5 †1,7 г (88 91 Я1 от теоретического количества). T. пл. 245 †247.

Предмет изобретения

1. Способ получения 3-бензоилоксихинукли;lllll;1 путем взаимодействия 3-оксихинуклидиt!а с хлористым бензоплом в среде органического растворителя с последующей обработкой реакционной массы поTяшом, OT.ø÷à,:îииися тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в среде слабых органических оснований, например пири,Ииlа.

2. Способ по п. 1, отличающи!1ся тем, что, с целью устранения загрязне1шя целевого продукта пиридином нли его производпымп, тех: ический 3-бензоилоксихинуклидин обрабатывают высококипящим органическим растворителем, например ксилолом, с последующей его отгонкой.