Способ получения 2-замещенных 3-n-apилamиho-i-n'- apилиmиhoиhдehob-2

Способ получения 2-замещенных 3-n-apилamиho-i-n'- apилиmиhoиhдehob-2

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

l76 902

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

-;:1ХОК

1;,., Т1И1". .. ! " .:X ЫИЧЕ(. . ь И1 1HOTc å,, !

« ф

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 15.Х.1964 (№ 924912/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 01.Х11.1965. Бюллетень № 24

Дата опубликования описания 15.1.1966

Кл. 12р, 2

Тосударственный комитет ho делам изобретений и открытий СССР

МПК С 076

УДК 547.665.07(088.8) Авторы изобретения

Я. Ф. Фрейманис, В. А. Усов и Г. Я. Ванаг

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ЗАМЕЩЕННЫХ

3-N-АРИЛАМИHO-I-N -АРИЛ ИМИНОИНДЕНОВ-2

NHR2 — H1

N-Н, Время растворитель

Темп. пл., Выход, R2

Rt кипячения, для кристализап/п мин, ции

159 †1

282 †2

105 †1

111 †1

019 †1

183 †1

Метанол

Эта нол

Этанол

Этанол

Метанол

Метанол

5

5

5 — с,н, — С6Н. — С,Нл и СНзОсвН4

С6 14 с10Н7

62

27

78

26 — с,н — С,Ht; — ИНСОСНз

1 ctOH7 — coact, — СБНл — C,H

Подписная группа № 51

Предложен способ получения 2-замещенных

3-N-ариламино-1-N -арилиминоинденов-2, заключающийся в том, что моноэтиленкетали

2-арилиндандионов-1,3 обрабатывают циклическими аминами в среде уксусной кислоты, полученную смесь фильтруют, фильтрат нейтрализуют раствором карбоната натрия и выпавшие кристаллы отфильтровывают. Выход продуктов достигает 78%.

Пример. 1 г моноэтиленкеталя 2-фенилиндандиона-1,3 кипятят в смеси 0,7 мл анилина (молярное соотношение 1: 2) и 6мл уксусной кислоты в течение 7 мин; быстро приливают

18 мл воды и через 1 час отфильтровывают

0,27 г анила (соединение № 4 в представленной ниже таблице) в виде красных кристаллов. Фильтрат нейтрализуют, выливая его в насыщенный раствор карбоната натрия при размешивании. На другой день отфильтровывают желто-оранжевый осадок, промывая на фильтре водой. Получают 3-фениламино-2-фенил-1-фенилиминоинден-2, выход 0,98 г (70% ); темп. пл. 159 — 160 С (из метанола).

П р и м ер 2. Аналогично взаимодействует моноэтиленкеталь 2-фенилиндандиона-1,3 с моноацетил-и-фенилендиамином и р-нафтиламином, а также моноэтиленкетали 2-и-метоксифенил, 2-п-хлорфенил, 2-а-нафтилиндандионов-1,3 с анилином. Оптимальное время реакций, однако, различно, (см. табл.).

Получение 2-замещенных 3-N-ариламино1-N -арилиминоинденов-2, общей формулы

176902

Предмет изобретения

О печа тка в таблице в графе 5 строка 2 снизу напечатано 019 — 110, следует читать

ll9 †1

Составитель С. К. Шахова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. К. Ткаченко Корректоры: Т. Н, Костикова и О. Б. Тюрина

Заказ 3796/4 Тираж 575 Формат бум. 60 )(90 /8 Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения 2-замешенных 3-1х1-ариламино-1-Х -арилимипоинденов-2, отличающийся тем, что моноэтиленкетали 2-арилипдандионов-1,3 обрабатывают циклическими аминами в среде ледяной уксусной кислоты, полученцую смесь фильтруют, фильтрат нейтрализуют раствором карбоната натрия и выпавшие кристаллы отфильтровывают.