Способ получения диаллилового эфира 9-этилкарбазол-3,6- дикарбоновой кислоты

Способ получения диаллилового эфира 9-этилкарбазол-3,6- дикарбоновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

l76 904

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистически»

Республик

Л(IВ11 .11:С1ОС ОТ (1ВТ. СВИДСТС.1!сСТВа

Кл. 12р, 2

Заявлсно 24,11,1965 (№ 945968 23-4) с lip i!0(?c lинсн11с?1 з(!явки №

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

, 1ПК С 07d 3.1; 547,759,32 461.3.07 (088.8) П р 1101? итст

Опмбликовано 01.Х11.1965. Бюллетень № 24. 1ата опубликования описания 24.1.1966

Авторы изобрстения

В. П. Лопатинский, Е. Е. Сироткина и Л. А. Ионова

Томский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт им. С. М. Кирова

3 а я вите.11, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛЛИЛОВОГО ЭФИРА

9-ЭТИЛКАРБАЗОЛ-3,6-ДИКАРБОНОВОй КИСЛОТЬ1

С...,Н „КО,.

Подписная группа ¹ 51

Предложен способ получения диалл11лового эфира 9-этилкарбазол-3,6-дикарбоновой кислоты, заключающийся в том, что суспензию 9этилкарбазол-3,6-дикарбоновой кислоты в орI;IIIH÷åcIcîì раствори!еле, на(ример в бензо Ic

0 1ll толуоле, подвергают взаимодействию с избытком IlHTII»ci(?ðèñòîãî фосфора. К полученному раствору добавляют аллиловый спирт при 70 — 100- С. Выделение эфира проводят путем частичной отгонки растворителя и последующей кристаллизации.

Описываемый способ является новым н может найти применение в синтезе полимеров и со пол и м еров.

При мер. Диаллиловый эфир 9эт ил ка р о а зол-3-6-дикарбоновой кислоты.

В круглодонную колбу, снабженную обр,ггным холодильником и механической мешалкой, загру?кают 5 г 9-этилкарбазол-3,6-дикарб?оновой кислоты, 250 л!л бензола, 10 г пятихлористого фосфора. Через 15 ?иин реакционную смесь нагревают на водяной бане до 70"С и выдерживают при данной температуре в те-! ение 2 час. При этом вся кислота переходит в раствор, к которому добавляют из капель(ой воронки 15 !(л диаллилового спирта и нагревают в течение 1,5 час при 80- С. По окончании реакшш отгоняют основную массу беизола (200 лл), а из остатка при охла?кдении выкристаллизовы1!ветс» 4,75 2 диаллиловог(? э(1н!ра этилкарбазол-3,6-дикарбоновой кислоты

I74-", о от теоретического). Диаллиловый эфир

9-.;тилкарбазол-3.6-дикарбоновой кислоты представляет собой бесцветные пластинчатыс

IcpIIcT;1ëëû с т, пл, 138 С. Хорошо растворим и

;.нето!,е. бензоле. четыреххлористом углероде

1 других органических растворителях.

1-111й !ено, ос(! 3,87; 3,80.

Вычислено, %: М 3,86.

Проведенный анализ на непредельность с

15 ацетоном ртути показал наличие двойных связей в количестве 99,0>, О от теоретического.

Полученный мономер полимеризуется в нри.утствин перекиси бензоила в блоке и и раст20 i;(?pe с образованием сшитых полимеров, М(?IIoмср сонолимеризуется со стиролом в различ1сых ((?отно(нениях с образованием линейны. ; сополимеров. Сополимер, полученньш из

10 вес. 1. o zпаллилового эфира 9-этилкарбазол25 3,о- !икарооновой кислоты и 90% стирола при те.,;пературе 200 С в присутствии перекиси ое11зоила, имеет температуру стеклования

105 С; е 52; tg Л 6 10 1. Данны!! мономс1. представляет интерес для получения и других

30 полимеров.

176904

Предмет изооретения

Составитель Л. М. Иоффе

Редактор Л. Г. Герасимова Текред Т. П. Курилка

Корректоры: Ю. М. Федулова и О. Б. Тюрина

Заказ 3879)10 Тирамс 575 Формат б; м 60; 90г)в Объем 0,1 изд, л. Цска 5 коп, ЦИИИПИ Государственного комитеты по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Цсптр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения диаллилового эфира 9этилкарбазол-3,6-дикарбо говой кислоты, отлииюи ийсл тем, что суспензию 9-этилкарбазолЗ,б-дикарбоновой кислоты в органическом растворителе подвергают взаимодействию с из бытком пятихлористого фосфора, к полученному раствору добавляют аллиловый спирт при температуре 70 — 100 С и выделяют эфир путем частичной отгонки растворителя с последующей кристаллизацией.