Способ получения 2,2-диметил-1,2-дигидро-3,1,4-

Способ получения 2,2-диметил-1,2-дигидро-3,1,4-

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Еои Еоеетениз

Социалистически»

Республик

1 тЪ г

ВСЕС1. ЮЗНhЯ

ПАТЕНТ! ;0- ti !

" !1!!ИГС1;лЯ

Ь!! ю."та ЕЛЕЕ А

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12р, 3

Заявлено 27.!!.1965 (¹ 945301/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано OI.XII.1965. Бюллетень № 24

Дата опубликования описания 24.1.196б

Л1ПК С 07d

УДК 547.867.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

А. Б. Шапиро и Э. Г. Розанцев

Институт химической физики АН СССР

Заявитель

СПОСОБ П ОЛ УЧ Е Н И Я 2,2-Д ИМ ЕТ ИЛ-1,2-Д И ГИДРО-3,1,4БЕНЗОКСАЗИ НА

Подггасная группа № 51

Известен способ получения 2,2-диметил-1,2дигидро-3,1,4-бензоксазина путем взаимодействия о-аминобензилового спирта с ацетоном в присутствии катализатора — сульфата кальция. При выделении целевого продукта используют глубокий вакуум. Выход 56%.

С целью увеличения выхода целевого продукта, а также упрощения технологии, предлагается способ получения 2,2-диметил-1,2-дигидро-3,1,4-бензоксазина в среде хлористого метилена в присутствии катализатора — уксусной кислоты. Выход 83%.

Пример. В одногорлую круглодонную колбу емкостью 0,5 л загружают 20 г о-аминобензилового спирта, 75 лл хлористого метилена, 30 гял ацетона и 2 лл ледяной уксусной кислоты. Колбу снабжают обратным холодильником с водоотделителем. Реакционную массу кипятят до прекращения отделения воды (около 5 час), взбалтывают с 3 г порошкообразного бикарбоната натрия и фильтруют в перего н ную кол оу.

Растворитель отгоняют при обычном давлении, оставшуюся твердую массу перекри5 сталлизовывают из метанола (из расчета

4 л,г метанола на 1 г продукта реакции). Получают 22 г (83%) аналитически чистого вещества в виде бесцветных призм с т. пл. 124—

124,5 С (литературные данные: т, пл. 123—

10 124,5 С) .

Предмет нзооретения

Способ получения 2,2-диме тил-1,2-дигидро3,1,4-бензоксазпна путем взаимодействия

15 о-аминобензилового спирта с ацстоном в присутствии катализатора, отгп июш,иися тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологии, в качестве катализатора используют уксусную кислоту и

20 процесс ведут в среде хлористого мстилена,