Способ получения 2-метилимидазола
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОЬГИтИНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
1Кй.О. ИЗ"." Й
ПАТЕНТНОПХНИЧЕСГАЯ
БИБЛИОТЕКА
5 г! ВНСili !ОС ОТ гlвт. свп;I С 1 Сл ьСтва 1 -
Заявлено ОЗ.Ч11.1964 (¹ 909570, 23-4) Кл. 12р, 9 с I!Pllcocjilillciilicli 31!Явки Ло
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР.11ПК С 07d
У. (К 547.781.2.07(088.8) Приоритет
Опубликовано 01.XI1.1965. Бюллстень Л 24
Датi olliбликования опнсапня 24.1.1966
Авторы изобретения
Заявитель
М. Я. Крафт, П. М. Кочергин, A. М. Цыганова и В. С. Шлихунова
Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт имени Серго Орджоникидзе
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛИМИДАЗОЛА
Предмет изобретения
Подписная грг1ппп Л< 5I
Известно получение 2-метилимидазола дегидрированием 2-метилимидазолнна в присуTствин свежевосстановленного никеля при температуре 170 — 200 "С. При этом получается продукт, загрязненный посторонними примеc5i»Iii, для чего требуется сложная oviicTI перегонкя в вакууме с последующей дыкрг1т1!Ои крист!l "1 1113<1 циси иЗ оензол11.
С целью упрощен!ни процесса предлохкено получать 2-метнлимндазол дегндрированпем
2-мстилимидязолина в присутствии никеля
Ренея при температуре 170 †220.
Пример. К 0,7 — 3,3 г водной (или промытой этиловым спиртом) пасты никеля Ренея прнбаьляют 16,8 г (0,2 I!o»I) 2-»leTIlлнмидазолнна, смесь быстро нагревают до 170=С.
При этом начинается быстрое выделение водорода. Нагревание продолжают прн постепенном повышении температуры реакцнош!ой массы до 220 - С, до прекращения выделения водорода. В зависимости от количества катя;I1!3 l l Op!i pE", I!IiI!5! 1огкст IlpOXOI !IT 3 1 50 — 90 .1гин. По окон !анни II31 ревяння ihIBcc) дают до 20 50 С, прибавляют этиловый
5 спирт (50 — -100 1!.1), кипятят с яктнвнрованным углем, фильтруют н рястворнтсль отгоняют досух11. Кристаллический остаток высу-!
iiIIiIaIoT при 45 — 50 С.
По !xiii;IIOI 13,9 — -14,7 г (85 — 90>jII от теорс10 тигеског0) 2-мсгнлнмндязоля с т, нл. 139 ——
142 С.
15 Спосоо получения 2-метилнмндязоля дегидрнровяннем 2-метнлнмндязолшш в прнсутст внн катализатор", при температуре 170 — 200=C, от.гггчагогцггйс.г тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора нспользу20 ют никель Ренея.