Способ получения аминосульфокислот ароматического ряда
Патент 176914
Классы МПК
Способ получения аминосульфокислот ароматического ряда
Иллюстрации
Реферат
1769!4
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Со»г иалистииеских
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 17.Х1.1964 (№ 930454/23-4) с присоединением заявки №
Кл, 12с1, 6рр
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
МПК С 07с
Ъ ДК 547.551.5.07(08S.8) Приоритет
Оп бликовано 01.Х11.1965. Бюллетень ¹ 24
Дата опубликования описания 27.1.1966
Авторы изобретения
Б. И. Киссин и Г. А. Тимохин
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОСУЛЬФОКИСЛОТ
АРОМАТИЧЕСКОГО РЯДА
/7одписная epgnna ¹ 52
Известен способ получения аминосульфокислот ароматического ряда, содержащих нитрогруппу или галоид, сульфированием исходIIhIx аминов 63%-ным олеумом прн температуре 130 †1 C в течение 3 — 4 час.
С целью упрощения процесса предложен способ сульфирования ароматических аминов
90 — 100%-ной серной кислотой, взятой в стехиометрическом количестве, в присутствии индифферентного разбавителя, состоящего из бензола и хлорбепзолов.
Проведение процесса облегчается в присутствии поверхностно-активных веществ, обеспечивающих тонкое суспендировяние инградиентов в реакционной среде.
Пример 1. В реактор емкостью 1 л, снабхкенный мешалкой, обратным холодильником и электрообогревом, вносят 500 я» рязбавителя, содержащего около 1% бензола, 35 —40% хлорбензола, 55 — 60р/, дихлорбензола и около 5р/р трнхлорбензола. Зятем при размешивании зягруж;IIol. 133 г (1 г лоло) ортонитро lllllëèll»I, 0,5 г (в расчете ия сухой продукт) смячивателя — некяля ВХ, нагрсвяюг содержимое реактора до 70"С и в течение
1 «ас приливают 101 г (1,03 г ° лоль) 90—
100р/р-ной серной кислоты. Реакционную массу в течение 1,5 — 2 «ас при рязмешивании нагревают до начала кипения разбавнтеля (145 — 150"C) и выдерживают кипящей при этой температуре и прн размешивании в течение 6 час. Из реактора непрерывно должны отгоняться хлорпроизводные бензола. Вместе с парами воды они поступают в обратный холодилышк, где конденсируются, Конденсат стекает в водоотделитель, из которого хлоргроизводные возвращаются в реактор.
По истечении 6-часовой выдержки отгоняют под вакуумом ббльшую часть хлорпроизводных бепзола, продукт сульфирования растворяют в 15%-ном растворе едкого патра (46 г
100%-ного NaOH) н из полученного щелочного раствора остатки хлорпронзводных бензола отгоняют с водяным паром.
Оставшуюся массу при размешивании разбавляют холоднои водой до объема 900,ил, охлахкдяют до 20 — 25 С, размешивают прн этой температуре 1 «ас» фильтруют. Осадок на фильтре промывают 100 лгл воды. Фнльтрат и промывные воды выпаривают (лучше под вакуумом) до объема 500 — 600 лл, охлаждают до 20 С и выдерживают при этой температуре 1 час. Образовавшуюся суспензшо натриевой соли 2-нитроашглнц-4-сульфокислоты разбавляют 250 — 300 лиг насыщенного водного раствора поваренной соли и фильтруют.
Получают 209 г натрневой соли 2-нитроанилин-4-сульфокислоты, в расчете ня 100%-ную
30 (87% от теоретического).
1769l4
Предмет изобретения
Составитель И. К. Кривошеина
Редакз ор Л. Г. Герасимова Тскрсд Т, П. Курилко Корректоры: М. П. Ромашова и О. И. Попова
Заказ 3880i! Тираж 600 Форма г бум. 60>(90 /8 Об ьсм 0,16 изд. л. Цена 6 кои.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Пример 2. В реактор емкостью 300 л, снабженный мешалкой, обратным холодильником и электрообогревом, вносят 110 л разбавителя, содержащего около 1в/в бензола, 4 — 5 /о хлорбензола, около 90o/в смеси орто- и парадихлорбензолов и около 5% трихлорбензола. Затем при размешивании загружают
40 кг (0,247 кг. лоль) 2,5-дихлоранилина, нагревают содержимое реактора до 50 С и в течение 30 мин приливают 90 — 100 /о-ную серную кислоту в количестве, соответствующем
25 кг (0,225 кг лоль). Температура массы при этом растет и к концу приливания серной кислоты достигает 100 — 105 С.
По окончании загрузки серной кислоты реакционную массу при размешивании нагревают до 170 С. При 120 С начинает отгоняться вода, содержащаяся в исходных продуктах, v. легкие фракции хлорпроизводных бензола.
Пары воды и хлорпроизводных бензола поступают в холодильник, где конденсируются.
Образовавшийся конденсат стекает в водоотделитель и далее в приемники.
По достижении реакционной массой 170 С реактор соединяют с водоотделителем и массу выдерживают при непрекращающемся кипении разбавителя и размешивании в течение 10 час. Во время выдержки непрерывно отгоняющиеся из реактора хлорпроизводные бензола проходят обратный холодильник, во доотделитель и возвращаются в реактор. В конце выдержки температура реакционной массы повышается до 175 — 178 С. Спустя
10 час отгоняют под вакуумом ббльшую часть хлорпроизводпых бензола, продукт сульфирования растворяют в 8 — 10%-ном растворе едкого патра (10,7 кг 100>/в-ного NaOH) и из полученного щелочного раствора отгоняют остатки хлорпроизводных бензола с водяным паром.
Оставшуюся массу разбавляют водой до объема 240 л, размешивают при 80 — э0 С в течение 1 час с 2 кг активированного угля и фильтруют. Отработанный уголь промываюг небольшим количеством воды.
Фильтрат и промывные воды выпаривают (лучше под вакуумом) до удельного веса
1,16 — 1,17 (при 85 С), охлаждают до 20 — 25 C и размешивают при этой температуре в течение 1 час.
Образовавшуюся суспензию натриевой соли 2,5-дихлоранилин-4-сульфокислоты филь тр уют.
Получают 38,6 кг натриевой соли 2-нитроанилин-4-сульфокислоты, в расчете на 100в/рную (59о/о от теоретического).
Не вошедший в реакцию дихлоранилин отгоняется вместе с разбаьч1телем i 1спользуется вновь при следующей загрузке. С учетом использования регенерируемого дихлоранили»а вы ход 2,5-дихлораш1лин-4-сульфокислоты составляет около 80%.
1. Способ получения аминосульфокислот ароматического ряда, содержащих галоид или нитрогруппу, сульфировапием соответствующих нитро- или галоидпроизводных аминов при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, сульфирование проводят стехиометрическим количеством 90—
100о/о-ной серной кислоты в среде поликомпонентного разбавителя.
2. Способ по и. 1, от.гичающийся тем, что в качестве поликомпонентного разбавителя применяют смесь бензола и его хлорпроизводных.
3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что, с целью обеспечения суспендированного состояния реагентов в реакционной среде, 40 процесс ведут в присутствии поверхностно-активных веществ.