Способ получения оптичрхки отбеливающихвеществ

Способ получения оптичрхки отбеливающихвеществ

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

,, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

l77OI 3

3 а J3 I J c I t

Приоритет

Опто(!икot3atJ() 01.X11.1965. Б!Олг!Степь № 24 а),ПК С 09b ДК 66$.$11.74 (088.8) Комитет по !телам изобретений и открытий при Соеете Министрае

СССР, I

J i: s O () P (. Г (И И 5 !

Науч Io-исследовательский институт Opl анических полупродуктов и красителей

3;I 51I3È О() СПОСОБ ПОЛУЧEНИЯ ОПТИЧЕСКИ ОТБЕЛИВАЮЩИХ

ВЕЩЕСТВ

Z х< -.!г

10 г,Ф Z-$0,0 п)=1: 2

Данное изобретение оп!осится к области получения продуктов, которые могут быгь использованы дл51 оптической отбелки пластмасс и синтетических волокон, а также для усиления яркости акра(ценных о(атери;!г!о!3.

Известен способ получе! и51 оптически отбеливаю!цих !3(.-.!цестti, и;!пример 2- icTI..TI ÎIJ1-4 )нафто-1,2 : 4.5) -1,2,3-триызол -2",5-дисульфоф«IIII«!o13oão эфиры, Обработкой .!!л натри«ьои соли coot JJOTCTIJytoJJ!«i! дисульфокислоты и)!Т1:хлористым фосфором 13 присутствии РОС13 при температуре 102- 105 С с посл(Ixloi!i«й Ооработкой полученного прц этом «ус!! фохт!Орп:(и фенолом пр! т. пл. 90- -95=С в среде IIIITpo0«llзолы. Целевой продук им«ет т. пл. 14() -150 С.

С целью оздоровл«ииi! усло!и!й Tp д;! и Itoвы!пения кы lссl !3ы II(. r!(.!3ы. <: про;3! к!Ов, Ili)(.I;IЫГЫЕТСЯ CIIOCO() ИОС!! Ч«itll51 ОПТИ !С«J(II ОГО«.11I-!

3ЫЮГЦИХ В«!Ц«ст!3, (О,!ЕРЖЫ Ц!ИХ Д!3(3 II ОО. IЕС ЭТ«рифицир(итыииыс «3льфогруппы, оогц«й форм .! ы где а-Н; SO,O !)- озо

Под)1!!Снг(я г1)!(ьь(!(1 Л 99

15 Iio которо)!у СООТ!3«тст!3 ю!цую натриевмю соль

С TII ôoê):crtoòû подвергают взаимодействию с тиоиилx.)optt1o)I 13 присутствии диметилформами;1; !3 кы !«Сп «к ITылизатора с последуюгц(и обработкой полученного сульфохлорида фен о 1 О)1 13 cp(.,1(х.)орб«нзОл а или спирта.

П р и м v р 1. Получение дифенилового эфира 4- (х"-сульфонафто-1",2"-триазолил) -стильбен-2-сульфокислоты. а) Сульфохлорирогание.

В колбу загружают около 200 л!л хлорбензо,Та, Около 30 !!. тио)п!лхлорида и 6 я!л диметилформымида. Массу нагрев; ют до 70 С и в тече!!ис часа вносят 59 г т«хническо!! или

49,87 100 "3)-ной нытриевой соли 4-(x"-сульфонафто-1",2"-триазо lllë) -стильбен-2-сульфокис1770!3 ((pc,i3ic T иэооре ения (.оставнтелн Г. I)1. )<11агалова

1>е)!актор Л. К. Ушакова Техред A. А. Ка)(ь)шникова Корректорв: О. Ь. Тюрина и T. H. Костикова

3>аказ 3780 19 Тира к,:75 Форм". (бум 00 !О, ()(! в< l: l.,.. I I((;l к, Ц11ИИ11И Ком поlo Il(),),lв(орс!е но(l> п t>! I!!!»1;!I (.оо< . (I,l o(o ро., (. ССI>

Москва, Центр, нр, Серо la, л. -1

1 инография, l!p Сан>нова, 2 лоты — оптически отбеливающего препа рата

10 — 59. При загрузке наблюдается сильное выделение газов. По окончании загрузки массу нагревают до 95 — 100 С и при этой температуре выдерживают 2 час, после чего охлаждают и отфильтровывают выделившийся сульфохлорид. Фи.;!ьтрат используют в последующих операциях. Осадок промывают сначала этиловым спиртом, затем водой до нейтральной реакции и сушат при 80 С. T. пл. 216-218 С. Выход около 90",, от теоре!нческого Iia загру>кенный препарат. б) Зтерификация.

В колбу загружают 16,3 г сульфохлорида, 90 >1!л хлорбензола или спирта, 6,2 г фенола.

При комнатной температуре приливают спиртовой раствор едкого кали (3,7 г в 70 л!л эгилового спирта). Скорость подачи щелочи Iioiiтролируют по величине рН реакционной массы, которую поддерживают в пределах 7--8.

После внесения щелочи при рН около 8 массу выдер>кивают 13 течение 2 час, затем выделившийся эфир отфильтровывают, осадок промывают этиловым спиртом, водой до отсутствия в промывной воде хлор-иона.

Получают эфир светло-желтого ц!)ета. Т. пл.

219 — 222 С. Выход около 85", о на загруженный сульфохлорид.

Найдено в о))в: С 65,90; Н 4,22; Х 6,10; S 9,00.

С)вН 5 Яв(х((30в (дс!5! технического)

Вычислено в "o. С 65,5; Н 3,79; Х 6,37;

S 9,71.

Пример 2. Получение тетрафенилового эфира 4,4"-бис- (x"-сульфонафто-1",2"-триазолил) -стильбен-2,2 -дисульфокислоты. а) Сульфохлорирование.

В колбу загружают 40 )iл тионилхлорнда и

1,5 лгл диметилформамида, Прн температуре около 20 С постепенно вносят 9,22 г патриевой соли 4,4 -бис- (x"-cóëüôoíàôòo-1",2"-триазолил) -стильбен 2,2 -дисульфокислоты — Оптически отбеливающего препарата «Белый 3». При загрузке наблюдается сильное выделен !е < IIII !(13cc> нагревают дО ) 5 С ll. Ilpll э I OII 041>)ср <эТ) p(! !31>1,1()j) i!Ill!i!I 10 i

10 час, после чего охлажд IIoT;IO 10 С и выЛ И В а 10 1 Н и 13 ОД > С 0 Л 1>, I 0 )l I i < I i) I I I ) I >I C), . I I> (P O5 хлорид отфильipuI)i IIÄ»OT, iipu)IIi!3;110T ледяной водой iio II(.йтралшгой реакции, осадок сушат при темiicpiln pc 80< С.

o) )тернфикация.

В кО 10 > 3<11 p) ?? ??l?? 1 4, ?? . c>< ël>ôoõ IOPIIjlял э!и.!оного сп!!рта и 1,71 г фенола. Массу нагревают до 78 С и при этой температуре пpii,ilil3

j i; и 20 л).);-)т)!.Iuiiu о спирты). Скорость iioдачи щелочи конт ро IIipiIOT по величине рН

15 ре II(illIOIIIIol(l;Iccы, которую поддерживают в пределах 7 -8. 11осле внесеш!я щелочи прн рН около 8 массу 13»i;I(p>IIIII)<»oт, охлаждают до

10 С, oтфнльтрои !!)аюг, Ocul.ioi промывают

ЭТИ,101>ЫМ CIIIIP IO:>1> 8;ITC:)i 13ОДОИ ДО OTCA TCTI)II)I

20 l! иром iHIIoli ги)де хлор-ио!)а. Выход тех!шческ01 0 ll()0 Jx I(T8 )о на за гp) >I(ci i ill>i É фо хлор нд. Г. ил. 300 — -310< С, (П О С О О I I O. I >, Ч (Н ) i 51 O l l i I l Ч Е С! И 01 0 Е. I I I 13

«1.1I,(() 0iiIIc7Ioòi>i, с! р;((1) си по!0130! о эфир;! 4,430 бнс 1.."-с) ль(()Он,)(()10-(,2 -Tpii<130лпл) -с! Iici»ÎCll -, ) -ДПС < ЛЬ РО!.П<, 1011>l ii<1 ????1!??!)?? ???????? !)??????!????” ! ??ioiiiiia ???????????????????? ????.!???? ???????????????????????? ?? ????)!) ????) ) )???? li lip!!(i 0 i ?????? ??;!??; .!)?????????????? ??) )????????.>;. О Р П Д 0 > I l I I O C. I «)10 ii i I i О О Р а О О К О И I I >; ф Е Н О. 10 CP (;10 ОР! аСТ 3ОР 1 1 ТЕ;I и, OT.iI )!10 (, с (П!Спия >, С. !(в)нй гр),!<»1 iiu!»IIIICIIII51 к

ll f)o.! < к! Ов, 00)!)стстli) loliI), ю Ii<1 i ??!!01)??10 ????. 1>

c1л1>фОкIic.)От >! !)Одl>cP1 ;!1()г .: 3

40 тliOil ll, lx. IO() ii,l0.< ii Ilp !le )ст )и i !i: 31 I II;1(j)op)<1;I <111, 1, 1 Ii к;! I(. с тii(. IT0, l (! 1 I> i 1>(,! . .. О !)(>(I I;ii). I