Способ получения никеля /ii/ азотнокислого чистоты реактивной квалификации

Способ получения никеля /ii/ азотнокислого чистоты реактивной квалификации

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (53)5 С 01 G 53/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К aWOI C

АЗ О Гr -О К»1 СЛ О ГО ЧИСТОТЫ РЕАКТИВНО,1 КВАЛИФИКАЦИИ (57) Сущнас< ь изобретения: никель (ll) азотнокислый получают взаимодействием техн -..Ческого оксида никеля (! ) произвогства цветной металлургии азотной кислоты при ма=совам соотношении оксида никеля в пере чете на никель и азотной кислоты, ревом 1,0:(1,6 — 1,8). Г!олученный раствор упаривают до плотнас;и, равной i,62-1,63 г/см с .: следу ащей кристаллизацией при охлаж ень и 3 абл. ля,: в ледствие згсга невозможность сни- C жения сеаестсимости продукции.

Поставленная цель достигается при использовании технического оксида никеля (!!) производства цветной металлургии, при осуществлении взаимодействия ингредиентов при массовом соотношении оксида никеля в пересчете HB никель и азатнои кислоты, саответст енна оавном 1:(1,6-1,8), при проведении упаривания до плотности раствора, равной 1,62 — 1,63 г/см, с послед - (Х » ющей кристаллизацией при охлаждении. ф

При этом осуществляют возврат маточного раствора и непрореэгировавшего оксида никеля на стадию взаимодействия. ,IpvÄ осуществлении данного способа абеспе ивает создание рН среды, при котором прсисходит адсорбция примесей на поверхности нерастворившейся части оксида никеля, что способствует очистке раствора никеля азотнокислога ат примесей без дополнительных затрат, Упаривание раствора до плотностл 1,62 — 1,63 г/см не приводит к

3 полному выделению кристаллов, что позво1770284 4 ляет предотвратить загрязнение выпавших кристаллов NI(NOz)z 6Н20 примесями, частично оставшимися в растворе, и исключить инкрустацию поверхности реактора.

После отделения кристаллов маточный раствор снова возвращают в цикл на стадию взаимодействия где происходит адсорбция примесей на поверхности нерастворившегося оксида никеля (il) и т,д.

Пример, В стеклянный стакан вместимостью 1000 мл наливают 257 мл азотной кислоты с плотностью I,355 г/см, при перемешивании прибавляют порциями 150 г никеля (!!) оксида.

Используемый никель(!!) оксид — технический продукт цветной металлургии — отвечает следующим требованиям (мас,%), никеля (li) оксиуа (NiO) — 98 сульфатов (SO4 ) — 0,1, железа (Ре) — 0,2, алюминия (Al) — 0,05, кобальта (Со)—

0,05, кремния (SI) — 0,05, суммы натрия, калия, кальция, магния (Na+ К+ Са+ Mg) — 0,1.

Температура растворения 75 + 5 С.

После полного прибавления никеля (II) оксида объем полученного раствора 370 мл.

Прибавляют 200 мл дистиллированной воды и при перемешивании и нагревании выдерживают в течение 3-3,5 часов, поддерживая объем раствора, равный 570 мл, при температуре 100 — 115 С, При достижении рН 4,7 отфильтровывают нерастворившуюся часть никеля (ll) оксида. Отфильтрованный раствор упаривают до плотности 1,6254 см .

Перед кристаллизацией прибавляют азотную кислоту до рН 2 и проводят кристаллизацию, охлаждая до температуры

19 — 20 С. Выпавшие кристаллы никеля (li) азотнокислого 6-водного отжимают на центрифуге. Выход кристаллов NI(NO+ к 6К О вЂ” 190 г, Твердый остаток 30,1 r NiO и маточный раствор объемом 160 мл возвращают в голову процесса, Последующие примеры выполнялись аналогично, изменялись только соотноше ние реагирующих компонентов, Полученные результаты приведены в табл.1, 2.

Из приведенных примеров видно, что при использовании технического никеля (II) 5

50 оксида полученный никель азотнокислый соответствует квалификации чистоты "ч" и

"чда" ГОСТ 4055 — 77.

Изменение массового соотношения оксида никеля и азотной кислоты в сторону уменьшения количества Ni приводит к ухудшению качества продукта за счет неполной очистки от примесей. Дальнейшее повышение содержания оксида никеля (I) в указанном соотношении приводит к образованию плохофильтрующейся суспензии, что удлиняет технологоический процесс.

При этом использование в качестве никельсодержащего компонента технического оксида никеля производства цветной металлургии в предлагаемых режимах позволит, по сравнению с прототипом, снизить себестоимость продукции, несмотря на некоторое удорожание энергетических затрат (см. табл.3), Таким образом, предлагаемое техническое решение позволит: — повысить качество продукта за счет более эффективной очистки от примесей Cu, Cd, С!, нерастворимых веществ; — значительно снизить затраты по сырью; — снизить себестоимость продукта.

Формула изобретения

Способ получения никеля (II) аэотнокислого чистоты реактивной квалификации, включающий взаимодействие оксида никеля (II) с азотной кислотой, отделение непрореагировавшего оксида никеля от полученного раствора, упаривание последнего, кристаллизацию и отделение кристаллов целевого продукта от маточного раствора,отличающийся тем,что,с целью снижения себестоимости продукта, в качестве оксида никеля (!!) используют технический оксид никеля (ll) производства цветной металлургии, взаимодействие ведут при массовом соотношении оксида никеля в пересчете на никель и азотной кислоты, соответственно равном 1,0:(1,61,8), упаривание ведут до плотности раствора, равной 1,62-1,63 г/см, с последующей кристаллизацией при охлаждении, а маточный раствор и непрореагировавший оксид никеля возвращают на стадию взаимодействия, Табли ца (II) аэотнокислаго примерам! (ачество никеля

6-водного по

1:1,8

1:1,6

1:1, j

96,9 99,8

9В,О

0,0004

0,0004

0,001

0,0005 следы следы

0,0004

0,003

0,0005,!О, 01

0,01

0,0006

0,0006

0,0003

0,00!

0,0005

0,001

0,0005

0i00!

0,04

4,0

0,05

3,5

0,03

4,7

Таблица 2

Примечание

Степень извлечения продукта. $

Масса кристалnOi нг(гцоз7г . г

Содерма- Плотность

Вес твер- Объем

Соотношение

Ni : нное

Азотная кислота

Заг мено ние нике- pacTeopa л а Nl(NOQ, растворе i гаси

N i(NOr!r гул раствора после упа риеания, мп дого остатка. г г,100 $

NiO. r Nl. r мл

4 1355 г!см

97.04

94.9

98.8

4З7,2

445,3

4 83,7

1.625

1,620

1.63

2Ы,7

254.8

380

Зол

2В

23,5 т 1т

1, 1,8

195,3

203,5

2 12,2

253

270

117.9

1 17,9

117

150

97.4

533,2 l,695

380

48,0

1: 1,6

237,3

302

190 149,3

Наименование покаэателей

2е

Соотновение компонентов Ni:11170

MaccosaR доля никеля (II) аэотнокиспого 6-водного Ni(N03).„6Н20, е, не менее

Массовая доля нерастворимых в воде веществ, 4, не более

Массовая доля хлоридов (Cl),, не более

Массовая доля сульФатов (S04), Fo, не более

M3cco8BR доля желеэа (Pe) Х, не более

Массовая доля кобальта (Со), Ж, не более

Массовая доля меди (Cu), Е, не более

Массовая доля кадмия (Cd), 7., не более

Массовая доля свинца (РЬ); Ж, не более

Массовая доля цинка (Zn), Б, не более

Массовая доля калия, натрия, кальция, магния, (К + Иа + Са +1!0), Е, не более рН 53-ного раствора препарата

0,0007

0,002

0,0005

0,02

О, 0005

0,00!

0,0005

0,002

Неполная кристалиаация, маточнмй рр

° оавракцают в цикл на стадию растворения

Полученнмй продукт не соответствует реактивной квалификации, содержит, мас.

1 : не раста. в воде вве -0.02, Со-0.03

Za - 0,003

1770284

Таблица 3

20

Составитель Jl.Àáðàìoâ

Техред M.Mîðãåíòàë Корректор Н.Бучок

Редактор Т.гОрлова

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 3709 Tv. раж Подписное

ВНЫ11ПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5