Способ получения алкилсульфатов калия

Способ получения алкилсульфатов калия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Сущность изобретения: продукт - алкил-С-|б-С20-сульфаты калия Паста. Реагент 1: жирные спирты Cie-Cao. Реагент 2: серная кислота. Реагент 3: калиевые соли слабых кислот. Условия реакций: сульфирование, а затем нейтрализация в присутствии бутилового спирта в количестве 6-20 мае %

союз сОВЕтских социАлисти -%cKNx

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4856527/04 (22) 01,06,90 (46) 07,11,92. Бюл. ¹ 41 (75) А.Л,Дрояронов и Е.В.Николаенкб (56) Авторское свидетельство СССР

N332124,,кл, С 11 D 1/14, 1968.

Авторское свидетельство СССР

¹ 227473, кл. С 11 D 1/14, 1966.

Авторское свидетельство СССР

¹ 215383, кл, С 11 D 1/14, 1963.

Технологический регламент на выпуск опытно-промышленной партии флотореагента, Бонитол, НИИ сланцев, 1986.

Изобретение относится к способу получения поверхностно-активных веществ, применяемых в качестве флотореагентов.

Известен способ получения алкилсульфатов, в котором спирт взаимодействует с серной кислотой в избытке с последующей нейтрализацией полученного при этом cynbфоэфира, причем сульфоэфир перед нейтрализацией промывают водой. Недостатком способа является низкий выход целевого и радуктэ.

Известен способ получения алкилсульфатов, в котором обработка спиртов ведется сульфаминовой кислотой в присутствии катализатора — окиси аминов в количестве 1-20 мол.% от количества спиртов. Недостатком способа является низкий выход целевого и родукта.

Известен способ непрерывного получения алкилсульфатов, в котором с целью повышения качества алкилсульфэтов, т.е. повышения выхода целевого продукта, и сульфирование и нейтрализация сульфомассы проводится стадиально, ra способствует снижению nt.perpenoÿ реакционной массы и, следовательно, с и жал ю «е осмо„„. Ж „„177390с> А1 (si)s С 07 С 305/04 // С 11 0 3/34 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛСУЛЬФАТОВ КАЛИЯ (57) Сущность изобретения: продукт — апкил-C1a-Czo-сульфаты калия. Паста. Реагент

1; жирные спирты Сы-С2о. Реагент 2: серная кислота. Реагент 3: калиевые соли слабых кислот. Условия реакций: сульфирование, а затем нейтрализация в присутствии бутилового спирта в количестве 6-20 мас.%. ления. Недостатком способа является низкий выход целевого продукта, а также сложность технологической схемы и аппаратурного оформления, Наиболее близким по технической сути решением (прототипом) является способ получения алкилсульфатов калия, осуществляемый взаимодействием спирта с серной кислотой. В этом способе для нейтрализации сульфомассы используют раствор калиевой щелочи.

Наиболее существенным недостатком этого способа является низкий выход целевого продукта.

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и расширение сырьевой базы, Поставленная цель достигается тем, что в предлагаемом способе алкилсульфаты получают взаимодействиел спирта с серной кислотой в избытке с последующей нейтрализацией полученного сульфоэфира калиевыми солями слабых кислот, например карбонатом калия, сульфитом калия, тиосульфатом калия или их смесями, в пристствии бутилового спирта в количестве 5-20

1773906

Составитель Т, Власова

Редактор Н. Никольская Техред М.Моргентал Корректор М, Керецман

За«аз 3906 Тира>к Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент, г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 мас. / от количества нейтрализующего рас7 вора.

Отличительные признаки заявляемого способа — использование для нейтрализации сульфозфира калиевых солей слабых кислот и их смесей, позволяет расширить сырьевую базу и увеличить выход целевого продукта. Проведение реакции нейтрализации в присутствии бутилового спирта способствует увеличению степени превращения, т.е, ведет к увеличению выхода целевого продукта за счет снижения локального перегрева и деструкции молекул получаемого целевого продукта.

Предлагаемый способ осуществлен в лабораторных условиях, Пример 1, 500 г жирных спиртов (c1(j" c2Q) помещади в охлажденный реактор, снабженный мешалкои, добавляли при перемешивании 510 г 98/-ной серной кислоты (при 30-40 С). Полученные 1 кг сульфозфиров (температура 30-40 С) вводили в 22 /-ный раствор щелочи NaOH (665 г, 40"С); Получено алкилсульфатов в виде пасты l,áá кг. Анализ пасты — алкилсульфаты—

20%.

Пример 2. Аналогично примеру 1.

Отличие — сульфирование вели при температуре 80 С для реакции нейтрализации использовали раствор с массовой долей, /; соли К23 4/î, К282ОЗ 5/o, K2S203 9 jî ;

К2ЯОз — 4 /.

Алкилсульфаты в пасте составили 34 /,.

Пример 3. Аналогичен примеру 2.

Отличие —. в нейтрализационной смеси 5 мас. /0 составлял бутиловый спирт, Получили раствор алкилсульфатов. Алкилсульфаты в растворе составили 46%.

Пример 4. Аналогичен примеру 2.

Отличие — бутиловый спирт составил в нейтрализационной смеси 4/p, Алкилсульфаты в жидкой пасте составили 42%.

Пример 5, Аналогичен примеру 2.

Отличие — бутиловый спирт в нейтрализационной смеси составил 207. Содержание апкилсульфатов составили в растворе 47/.

П р. и м е р б, Аналогичен г,римеру 2, Спирт в нейтрализацион ной смеси составил

?5/, Содер>кание алкилсульфатов в растворе составило 47 ./,.

Пример 7. Аналогичен примеру 1.

Отличие -- использовали для реакции нейтрализации 22 /0-ные растворы К2СОз, КОН.

5 l(2S, К2Я20зи К230з, Алкилсульфаты в пасте составили соответственно 30, 34, 33, 31 и

30 0/

Пример 8. Аналогичен примеру 7.

Отличие — в нейтрализационную смесь вво10 дили 5О/ бутилового спирта. Алкилсульфаты в растворе составили соответственно 40, 48, 46,41 и 42/, П р и r" е р 9, Аналогичен примеру 7.

Отличие — в нейтрализационную смесь вво15 дили 3% бутилового спирта. Алкилсульфаты в пасте составили соответственно 33, 36, 34, 33 in 34 /,, Пример 10. Аналогичен примеру 7, Отличие — в нейтрализационную смесь вве.20 ли 20% бутилового спирта, Алкилсульфаты в растворе составили соответственно 41, 51, 48, 44, 45%.

Пример 11, Аналогиченн примеру 7, Отличие — в нейтрализационную смесь вве25 ли 25/ бутилового спирта. Алкилсульфаты в растворе составили соответственно 42, 50, 4д 4r оУ

Использование предлагаемого способа получения алкилсульфатов калия позволяет

30 обеспечить расширение сырьевой базы.— применение.калиевых солей, в том числе отходов других производств, например производства бутилового ксантогената калия, уничтожаемого по существующей техноло35 гии с>киганием, — и увеличить выход целевого продукта на 16-17/ по сравнению с базовым обьектом-прототипом.

Формула изобретения

1. Способ получения алкилсульфатов ка40 лия взаимодействием спиртов с избытком . серной кислоты с последующей нейтрализацией полученного сульфоэфира, о тл и ч а юшийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и расширения

45 сырьевой базы, нейтрализацию проводят калиевыми солями слабых кислот или их смесями в присутствии бутилового спирта в . количестве 5-20 мас. / от массы нейтрализующего раствора.

50 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве калиевых солей слабых