Способ получения винилалкилацеталей

Способ получения винилалкилацеталей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

177419

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

С- Г -,- ";, л пс»т =!, по.. б:,ю

Зависимое от авт. свидетельства No

Кл. 12о, 19ст

12о, 7сз

МПК С 07с

С 07с

Заявлено 12.XI.1962 (№ 802467/23-4) с присоединением заявки М

Приоритет

Опубликовано 1S.XII.1965. Бюллетень Хе 1

Дата опубликования описания 5.II.1966

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.281 361 21.

024. 07 (088. 8) А. К. Горбань, М. P. Кулибеков и С. М. Шостаковский

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛАЛКИЛАЦЕТАЛЕЙ

Предложен способ получения винилалкилацеталей дегидрохлорированием едким кали

Р-хлорэтилалкилацеталей.

Способ осуществляют следующим образом.

В трехгорлую медную колбу емкостью 0,5л, снабгкенную мешалкой с затвором, капельной воронкой и нисходящим холодильником, помещают едкое кали, взятое в двухкратном количестве. Рассчитанное количество р-хлорэтилалкилацеталя помещают в делительную воронку и по каплям в течение 6 час прибавляют в реакционную колбу, нагретую до температуры несколько меньшей, чем температура кипения ацеталя. Одновременно отгоняют продукты отщепления.

После прибавления всего количества р-хлорэтилалкилацеталя нагревание и перемешивание продолжают в течение всего дня. Максимальная температура в кармане медной колбы достигает 200 — 240 С. В течение нескольких дней собирают отдельные отгоны и проверяют на присутствие хлора по Бельштейну.

Фракции, содержащие хлор, снова вводят в реакцию. Эту операцию повторяют до тех пор, пока в отдельных фракциях не обнаруживают хлора. Затем продукты отщеплсния, т. е. винилалкилацеталь и воду, разделяют. Верхний слой, содержащий основной продукт, сушат поташом и фракционируют.

Приътер 1. Получение и-пропилв н н и л а ц е т а л я. Используют 50 г едкого кали, 62 г и-пропил-$-хлорэтилацеталя. В результате обычной обработки н фракцпонпрования получают 4 г воды, 22 г и-пропнлвинплацеталя (45,47", ;, от теоретического) с т. кнп.

133 — 134 С; пго 1,3976 <1го 0,8400. МК найдено 37,35, вычислено для С-,Н«О. 37,35.

Найдено, /о: С 64,35; 64,52; Н 11,36; 11,23.

Вычислено, 0/0: С 64,58; Н 10,84.

Пример 2. Получение изопропилвинилацеталя. Из 74 г изопропил+

x zopsT» é eT и 124 a ep>;oro кa H vo. ют 28 г (48,35",, от теоретического) изопро15 го пилвинилацеталя с т. кип. 116 — 116,6=С; и >

1,4012; d4 0,8332.

MR найдено 37,97, вычислено для С-,Н«О»

37,35.

Найдено, с. С 64,50; 64,40; Н 10,87; 1080.

Вычислено, ",,: С 64,58; Н 10,84.

П р имер 3. Получение и- б у т и л в ин ил а цет а л я. Берут 36 г едкого кали и 60г и-бутил+хлорэтилацеталя. Получают 21 г и-бутилвинилацеталя (43,85",, от теоретичего го ского) с т. кип. 143 — 145 C: по 1,4212, т1.т

0,8473; МК найдено 42,25. вычислено для

С, Н;О 41,96.

Найдено,1", : С 66,30; 66,49: Н 11,45; 11,33.

30 Вычислено, ",,,,: С 66,62; Н 11,18, 177419

Предмет изобретения

Составитель Т. Н. Казанская

Редактор Л. Г. Герасимова Техред T. П. Курилко Корректоры: Е. Д. Курдюмова и Л. Е. Марисич

Заказ 4/2 Тираж 725 Формат бум. 60+90 /а Объем 0,1 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4, Типография, пр, Сапунова, д, 2, Пример 4. Получение изобутилвинилацеталя. К нагретому до 150—

200 С 124 г едкого кали приливают по каплям

180,5 г изобутил+хлорэтилацеталя. Продукт отгцепления все время отгоня1от, путем многократных разгонок выделяют 58,5 г (40,6, от теоретического) винилизобутилацеталя с т. кип. 146 С; по 1,407; d4 0,8280. МК найдено 42,86, вычислено для СаНтвОв 41,96.

Найдено, /, С 66,61; 66,59; Н 11,41; 11,43, Вычислено, о/,: С 66,62; Н 11,18.

Способ получения винилалкилацеталей, отличаюи ийся тем, что р-хлорэтилалкилацетали обрабатывают твердым едким кали при тем10 пер атуре 160 — 240 С.