Способ получения ацетилацетоната меди

Способ получения ацетилацетоната меди

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Использование: стабилизатор поливинилхлорида, гомогенный катализатор в органическом синтезе, льдообразующий реагент в метеорологии. Сущность изобретения: продукт - ацетилацетонат меди БФ СюНю СИ 04, выход 85-95%. Реагент 1: медь металлическая. Реагент 2: ацетилацетон СбНбОа. Реагент 3: соль аммония. Условия реакции: при 60° С. 2 табл.

СОЮЗ .СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С 07 С 49/92, С 07 F 1/08

ГО СУДА Р СТВ Е ННЫ Й КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ " „,"","- " в Е,1. .

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4853693/04 (22) 23,07.90 (46) 15.11.g2. Бюл. ¹ 42 (71) Киевский государственный университет им, Т,г. Шевченко (72) В.Н. Кокозей и О.IO. Васильева (56) Ciocca В. — Gazz. Qum.3tal., 1967, т, 67, с. 346-351, Предполагаемое изобретение относится к области синтеза металлорганических соединений, а именно к способам получения ацетипацетоната меди, который используется в качестве стабилизатора поливинилхлорида, гомогенного катализатора в органическом синтезе, а также в качестве льдообразующего реагента в метеорологии.

Известен способ получения ацетилацетоната меди, заключающийся во взаимодействии раствора соли мели с ацетилацетоном, Однако известный способ требует большого избытка ацетилацетона, а выход целевого продукта не превышает 70%.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения ацетилацетоната меди, заключающийся во взаимодействии металлической меди с ацетилацетоном при нагревании.

Недоста-,ком способа по прототипу является небольшая скорость процесса и невысокий выход целевого продукта.

Цель предлагаемого технического решения — увеличение выхода и интенсификация процесса.... Ж„„1775391 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТИЛАЦЕТОНАТА МЕДИ (57) Использование: стабилизатор поливинилхлорида, гомогенный катализатор в органическом синтезе, льдообразующий реагент в метеорологии. Сущность изобретения: продукт — ацетилацетонат меди БФ

С10Н10 СИ 04, выход 85-95%. Реагент 1: медь металлическая. Реагент 2: ацетилацетон СБН602. Реагент 3: соль аммония. Условия реакции: при 60 С. 2 табл.

Поставленная цель достигается обработкой порошка металлической меди раствором хлорида или бромида, или нитрата аммония в ацетилацетоне, Вторым отличи1 тельным признаком является мольное соотношение исходных компонентов, которое составляет: медь; хлорид аммония = 1: 1 — 1,5 и медь: бромид аммония = 1: 0,5 — 1 3 медь: нитрат аммония = 1: 0,5 — 0,75

Указанная совокупность признаков яв- у ляется существенной для предлагаемого решения, отличает его от прототипа и обуславливает соответствие критерию "новизны

В лабораторных условиях целевой продукт получают, как правило, в стеклянном реакторе на 100 мп, снабженном обратным холодильником, мешалкой и нагревателем, Образовавшийся осадок извлекают из реакционной смеси, промывают и высушивают известными приемами.

Пример 1. В реактор вносят 0,63 г (0,01 м) порошка меди, 0,49 г (0,005 м) нитрата аммония (молярное соотношение

1:0,5), приливают 20 мл ацетилацетона и на1775391

Таблица 1

Выбор оптимальных условий получения целевого продукта гревают при температуре 60 С и постоянном перемешивании 120 минут, Выход 2,57 г (98 )..

Найдено, : Cu 24.1; С 45,8; Н 5,3

Вычислено, : Cu 24,28, С 45.88; Н 5,40. 5

Примеры по выбору оптимальных условий получения приведены в табл. 1, Как видно иэ примеров 1 — 5, для получения ацетилацетоната меди оптимальное соотношение исходных с точки зрения поставлен- 10 ной цели, является 1; 1 — 1,5 (NH4Cl); При соотношении, меньшем, чем 1: 1 увеличивается время синтеза. Увеличение соотношения исходных компонентов больше, чем 1:

1,5 не приводит к получению дополнитель- 15 ного положительного эффекта. В случае

ИН Вг оптимальным является соотношение

1: 0,5 — 1 (примеры 6- 10). При соотношении, меньшем чем 1: 05, увеличивается время синтеза, Увеличение соотношения 20 исходных компонентов больше, чем 1: 1, не приводит к получению дополнительного положительного эффекта. В случае ЙН4МОз оптимальным является соотношение 1: 0,5 — 0,75 (примеры 11 — 15), При соотношении, 25 меньшем, чем 1: 0.5, увеличивается время синтеза, Увеличение соотношения исходных компонентов больше, чем 1; О, 75, не приводит к получению дополнительного положительного эффекта.

Сравнительный анализ предлагаемого решения и прототипа представлен в табл. 2, Таким образом, предлагаемый способ позволяет по сравнению с прототипом интенсифицировать процесс в 5 -10 раз и увеличить выход целевого продукта с 21 до

85 — 95 .

Формула изобретения

Способ получения ацетилацетоната меди взаимодействием металлической меди с ацетилацетоном при нагревании, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью увеличения выхода и интенсификации процесса, процесс ведут в присутствии хлорида аммония, бромида аммония или нитрата аммония при молярнам соотношении медь:хлорид аммония = 1;(1-1,5), медь:бромид аммония =

1:(0,5-1) или медь;нитрат аммония = 1.(0,5—

0,75).

1775391

Таблица 2

Сравнительный анализ предлагаемого технического решения и прототипа

Составитель В.Кокозей

Техред М.Моргентал Корректор М,Максимишинец

Редактор Т.Иванова

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 4018 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35. Раушская наб., 4/5