Способ получения мелема

Способ получения мелема

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Использование: в композиции полимерных материалов. Сущность изобретения: продукт - мелем. Реагент 1: карбонат изанидина. Условия процесса: пиролиз при 330- 390°С при атмосферном давлении. Получают продукт в виде мелкодисперсного сыпучего порошка (размер частиц менее 0.1 мм). Содержание основного вещ-ва 92- 98,8%. Выход 80-91%. сл С VI VI СЛ О N3

СОВХОЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С 07 D 487/16

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4905423/04 (22) 24,01.91 (46) 15.11.92. Бюл. № 42 (71) Государственный научно-исследовательский и проектный институт карбамида и продуктов органического синтеза с опытным заводом (72) Е.Н. Бойцов и Ю.И. Перминов (56) Авторское свидетельство СССР № 187770, кл. С 07 D 487/16, 1962.

Авторское свидетельство СССР № 264388, кл. С 07 0 487/16, 1968.

Авторское свидетельство СССР

N 386943, кл. С 07 D 487/16, 1970.

Авторское свидетельство СССР № 413147, кл, С 07 D 487/16, 1970.

Авторское свидетельство СССР

¹ 707917, кл. С 07 0 487/16, 1978.

Авторское свидетельство СССР № 956481, кл. С 07 D 487/16, 1979.

Авторское свидетельство СССР № 1490122, кл. С 07 0 487/16, 1987.

Патент ФРГ N 816697, кл. 12 о 17/04, опублик. 1951.

Патент США N 4157348, кл, 260-564, опублик. 1979.

Изобретение относится к способам получения мелема (триамино-S-гептазина), используемого в качестве исходного продукта для получения различных композиций на основе полимерных i aтepиanов, Известны способы получения мелема пиролизом дициандиамида, меламина, циануровой кислоты, аминооксотриазинов, мочевины и различных смесей этих соединений, „„5Q 1775402 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЛЕМА (57) Использование: в композиции полимерных материалов. Сущность изобретения: продукт- мелем. Реагент 1: карбонат изанидина. Условия процесса: пиролиз при 330390 С при атмосферном давлении, Получают продукт в виде мелкодисперсного сыпучего порошка (размер частиц менее 0,1 мм). Содержание основного вещ-ва 9298,87. Выход 80 — 91 .

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения мелема нагреванием меламина при 460 — 480 С. Согласно этому способу получают мелем, соответствующий предъявляемым к нему техническим требованиям, т. е. содержащий не менее 80$ основного вещества.

Недостатком является получение продукта в виде крупных частиц (в виде комков диаметром до 10 мм). Это объясняется тем, 1775402 торый идентифицируют по ИК-спектру как мелем и анализируют на содержание основного вещества, Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

П ример 1. 44757 r карбоната гуанидина помещают в реактор. Реактор вводят в предварительно разогретый термостатирующий блок и выдерживают при 330 С в течение 90 мин. По окончании синтеза из реактора извлекают 1,7949 г мелема с содержанием основного вещества 92,0%. Вы10 ход составляет 91 от стехиометрического.

Пример 2. 4,4824 r карбоната гуанидина помещают в реактор и аналогично примеру 1 выдерживают при 360 С в течение 60 мин. По окончании синтеза из реактора извлекают 1,6649 г мелема с содержанием основного вещества 94,6 . Выход составляет

87 от стехиометрического.

Пример 3. 4,4890 r карбоната гуанидина помещают в реактор и аналогично при15

20 меру 1 выдерживают при 390 С в течение 40 мин. По окончании синтеза из реактора извлекают 1,4664 r мелема с содержанием основного вещества 98,8 . Выход составляет

80% от стехиометрического, Пример 4 (сравнительный). 4,4890 r карбоната гуанидина помещают в реактор и аналогично примеру 1 выдерживают при

320 С в течение 90 мин. По окончании синтеза из реактора извлекают 1,9535 г продукта, содержащего 46,4 мелема. Выход

30 составляет 50 от стехиометрического.

Данный способ позволяет, таким образом, получать сыпучий мелкодисперсный

35 продукт, что облегчает его последующее использование, аэотсодержащего соединения при атмосферномдавлении, отличающийся тем, что, с целью получения порошкообраэного продукта, в качестве азотсодержащего соединения используют карбонат гуанидина и процесс проводят при 330-390 С.

Составитель Е.Бойцов

Техред М.Моргентал Корректор С,Юско

Редактор Т,Иванова

Заказ 4018 Тираж . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКН1 СССР

113035, Москва. Ж-35, Раушская наб.. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент". г, Ужгород, ул.Гаг;ри з 101 что при образовании мелема из меламина (так же, как и при его образовании иэ других упомянутых исходных веществ) происходят промежуточные фазовые превращения (в частности, плавление), приводящее к агломерации частиц реакционной среды. Поэтому мелем, .получаемый таким способом, необходимо тщательно измельчать перед введением в состав полимерных композиций.

Целью изобретения является получение порошкообразного продукта, Поставленная цель достигается пиролизом карбоната гуанидина при температуре

330-390 С.

Карбонат гуанидина в данном температурном интервале способен превращаться в мелкодиснерсный сыпучий мелем.

Карбонат гуанидина превращается в мелем с высоким выходом (80 и выше).

Полученный мелем содержит не менее 90 основного вещества; остальное — примесь мелами на, Процесс получения мелема из карбоната гуанидина осуществляют при более низких температурах, чем в большинстве известных способов. Продукт, получаемый при температуре ниже 330 С, содержит слишком малое количество основное вещество. Повышение температуры крыше 390 С не приводит к повышению выхода или чистоты продукта.

Исходный карбонат гуанидина является доступным веществом, он может быть получен, например, синтезом из дициандиамида и карбонат аммония, или выделением из продукционного раствора процесса получения мочевины, где он содержится в виде примеси.

Получение мелема из карбоната гуанидина проводят в открытом реакторе, нагревая исходное вещество в течение определенного времени при заданной температуре. По окончании реакции из реактора извлекают мелкодисперсный сыпучий порошок (размер частиц менее 0,1 мм), коФормула изобретения

40 Способ получения мелема пиролиэом