1778068 - Способ получения пероксида кальция

Способ получения пероксида кальция

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Использование: во внепечных алюмотермических процессах, во внепечных и печных металлотермических процессах при производстве тугоплавких и редких металлов и лигатур на их основе. Сущность изобретения:водную суспензию гидроксида кальция обрабатывают раствором пероксида водорода в течение 90-150 мин при 40-46°С и молярном отношении (OH)2 - 2,0-2,5. Полученную суспензию кристаллогидрата пероксида кальция выдерживают 40-60 мин при 54-60°С. Получают порошок пероксида кальция с суммарной удельной поверхностью 25-30 тыс. см2/г. 2 табл.

СОЮЗ .СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)э С 01 В 15/043-ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4838667/26 (22) 12.06.90 (46) 30.11.92. Бюл. М 44 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт реактивов и химически чистых материалов для электронной техники (72) А.И.Савоськина, Л.Д.Афанасенко, В.M.Áîíäàpü, А.Я.Дубровский, И.П.Паздников и И.В.Саламатина (56) Авторское. свидетельство СССР .М 1532547, кл. С 01 В 15/043, 1989. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРОКСИДА

КАЛ ЬЦИЙ

Изобретение относится к получению пероксида кальция, применяемого во внепечных алюмотермических процессах, а также во внепечных и печных металлотермических процессах при производстве тугоплавких и редких металлов и лигатур на их основе.

Наиболее близким к изобретению является способ получения пероксида кальция, включающий взаимодействие гидроксида кальция с водным раствором пе-. роксида водорода при 20-40 С и мольном отношении (Н202):(Са(ОН) ) - 1,2-7,0 и термическую дегидратацию образовавшегося гидрата пероксида кальция.. Полученный продукт содержит 78-91 СаОъ.

Недостатком известного способа является получение пероксида кальция с низкой суммарной удельной поверхностью (8-13) тыс.см /r. Применение препаратов с такой дисперсностью снижает положительный

„„5U„, 1778068 А1 (57) Использование: во внепечных алюмотермических процессах, во внепечных и печных металлотермических процессах при производстве тугоплавких и редких металлов и лигатур на их основе. Сущность изобретения: водную суспенэию . гидроксида кальция обрабатывают раствором пероксида водорода в течение 90-150 мин при 40-46 С и малярном отношении (НзОг):(Ca(OH)z) - 2,0-2,5, Полученную суспензию кристаллогидрата пероксида кальция выдерживают 40 вЂ” 60 мин при 54-60ОС. Получают порошок пероксида кальция с суммарной удельной поверхностью 25-30 тыс. см /r. 2 табл, эффект от их использования в металлотермических и роцессах.

Целью изобретения является увеличение дисперсности целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что обработку водной суспензии гидроксида кальция ведут раствором пероксида водорода при охлаждении до 40-46 С в тече. ние 90 вЂ” 150 мин и мольном отношении (Н202):(Са(ОН)р) = 2,0 вЂ” 2,5, затем суспензию образовавшегося кристаллогидрата перок"сида кальция нагревают до 54 вЂ” 60 С и выдерживают 40-60 мин, после чего отделяют осадок от маточного раствора и подвергают термической дегидратации.

Пример 1, В эмалированный реактор вместимостью 20 дм, снабженный водяной рубашкой и мешалкой, заливают подогретую до (46+10) С дистиллированную воду в количестве 6,52 дм и загружают при перез

1778068 мешивании 2,3 кг гидроксидз кальция с массовой долей основного вещества

95 и карбаната кальция вЂ” 2,5),. Образовавшуюся суспензи а с массовой концентрацией гидроксида кальция, равной

26, выдерживают IlpM перемешивании (п=75 вЂ” 130 об/мин} 15 вЂ” 20 мин. Затем в течение 90 мин слива от 6,43 дм ваднога рас3 твора пероксида водорода с массовой концентрацией 35 "/ (обьем рассчитан, исходя из того, что мольное отношение (HzOz):, (Ca(0H)z)=2,5, Температуру процесса при сливе раствора пероксида водорода поддерживают в пределах (40 1} С подачей холодной воды на охлаждение в водяную рубашку реактора, Затем суспенэию образовавшегося кристаллогидрата пероксида кальция подачей горячей воды в рубашку реактора нагревают po(54+1)оС и выдерживают при перемешивании (п=75-130 об/мин)

40 мин, рН в конце осаждения составляет I2,2, Осадок отделяют от маточного раствора фильтрованием на нутч-фильтре и сушат в слое при (85 вЂ” 125) С при периодическом перемешивании и постоянном отводе выделяющихся водяных паров. Процесс сушки считают законченным, когда массовая доля влаги в продукте не превышает

0,5 . Полученный в этих условиях пероксид кальция содержит (в массовых долях) основного вещества 85,4, углерода 0,5, хлора

0,02 /О, железа 0,01, кремния 0,01 .

Пример 2. 8 эмалированный реактор вместимостью 20 дмз, снабженный водяной рубашкой и мешалкой, заливают подогретую до (46 4-1,0) С дистиллированную воду в количестве 5,89 дм и загружают при перемешивании 2,3 кг гидроксида кальция с массовой долей основного 95 и карбоната кальция 1,5 . Образовавшуюся суспензию гидраксида кальция с массовой концентрацией Ca(OH}z, равной 28, выдерживают при перемешивзнии (и=-75-130 об/мин)

15-20 мин, Затем в течение 150 мин сливают 7,16 дм водного раствора пероксида з водорода с массовой концентрацией 267; (обьем рассчитан иэ того, что мольное отношение (HzOz):(Ca(OH)z)-2,0,. Температуру суспензии ва время слива рзствара пероксида водорода поддерживают в пределах (45+1,0) С подачей холодной воды на охлаждение в водяную рубашку реактора. Суспензию образовавшегося кристзллогидрата пероксида кальция подачей горячей воды в рубашку реактора нагревают до (60+1) С и выдерживают при перемешивании {п=75-130 об/мин) 60 мин.рН в конце осаждения 11,8. Осадок отделяют от маточного раствора и сушат в слое при

85- i25 C cpm периодическом перемешивании и постоянном отводе выделяющихся водяных паров до массовой доли влаги в продукте не более 0,57. Полученный в этих условиях пероксид кальция содержит (в массовых долях) основного вещества 80,0 („углерода 0,3, хлора 0,02$, железа 0,01}, кремния 0,02 (, Пример 3. В стеклянный реактор

10 вместимостью 20 дм, снабженный водяной рубашкой и мешалкой, заливают подогретую до (46ч-1,0) С дистиллированную воду в количестве 3,96 дмз и загружают при перемешивании 4,23 кг пастообразного гидро15 ксида кальция с массовой долей основного

52,6, кальция углекислого 0,8}(, и влаги

-.46 . Образовавшуюся суспензию гидроксида кальция с массовой концентрацией

Са(ОН)г, равной 26, выдерживают при пе20 ремешивании(п=75-130 об/мин) 15-20 мин

Затем в течение 120 мин сливают 6,12 дм водного раствора пероксида водорода с массовой концентрацией 30 (объем рассчитан, исходя иэ того, что мольное атноше25 ние (НгОг):(Ca(OH)z)=2,0), Температуру, суспензии во время слива раствора пероксида водорода поддерживают в пределах

43+1,0"С подачей холодной воды на охлаждение в водяную рубашку реактора. Суспен30 зию образовавшегося кристаллогидрата пероксида кальция подачей горячей воды в рубашку реактора нагревают да 57+1 С и выдерживают при перемешивании (п=75вЂ”

130 об!мин} в течение 60 мин, рН в конце

35 осаждения 12. Кристаллогидрат пероксида кальция отделяют от маточного раствора и сушат в слое при 85 вЂ” 125 С при периодическом перемешивании и постоянном отводе выделяющихся водяных паров до массовой

40 доли влаги в продукте не более 0,5 Ìàñсовая доля основного вещества в синтезированном в этих условиях пераксиде кальция . составляет 90,9(„ углерода 0,5, хлора

0,037», железа 0,015, кремния < 0,01 j(„

45 Результаты опытов, проведенных аналогично примерам 1-3, при изменении одного из следующих технологических параметров: мольнога отношения . (HzOz):(Ca(GH)z), продолжительности и тем50 пературы обработки водной суспензии гидроксида кальция раствором пероксида водорода„продолжительности выдержки водной суспензии кристаллогидрата пероксида кальция и температуры процесса пе55 ред отделением осадка, приведены в табл. 1 и 2. Суммарную удельную поверхность порошков определяли на приборе ПСХ-2, При проведении процесса при мольном отношении (HzOz):(Са(ОН}г), меньшем, чем

1778068

2, либо при температуре обработки ниже

40 С и выше 46 С, а температуре выдержки суспензии ниже 54 С и выше 60 С, а также при продолжительности обработки, меньшей, чем 90 мин и большей, чем 150 мин, а продолжительности выдержки суспензии кристаллогидрата пероксида кальция меньшей, чем 40 мин и. большей, чем 60 мин, поставленная цель не достигается, Проведение процесса при мольном отношении больше 2,5 существенно не улучшает качество продукта, а приводит только к увеличению расхода раствора пероксида водорода.

Предлагаемый способ обеспечивает синтез порошкообразного пероксида кальция с высокой массовой долей основного вещества (до 80 вЂ” 91$) и высокой суммарной удельной поверхность!о(25 вЂ” 30) тыс см /г.

Продукт содержит (в массовых долях) не боI лее 0,5 влаги, не более 0,5 2 углерода, не более 0,05 хлора, не более 0,02 кремния, . не более 0,027ь железа.

Формула изобретения

5 Способ получения пероксида кальция, включающий обработку гидроксида кальция раствором пероксида водорода, отделение кристаллогидрата пероксида кальция от полученной суспенэии и его термическую

10 дегидратацию, отл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью увеличения дисперсности целевого продукта, гидроксид кальция используют в виде водной суспенэии, обработку ведут в течение 90 вЂ” 150 мин при 40 вЂ” 46ОС и .

15 молярном отношении пероксида водорода к гидроксиду кальция 2,0-2,5, а полученную суспенэию кристаллогидрата пероксида кальция выдерживают 40-60 мин при 5460 С.

Табли а 1

Массовая доля в продукте, 8

Т-ра обработки водной суспен- эии Са(ОН)с р ром о нп,с

Т-ра перед отделением о осадка, С

Продолмительность выдермки, иин

Продолжи" тельность обработки, нии

Иольмое отношение

Опыт

Fe Si (И,ОД:Сса!Он)Д

С,CI

СааО Н О

<0,02

<0,01

0,01

0,015

0,01

0,0!

0,02

0,01

0,С2

0,02

0,5 0,02

0,3 0,02

0,5 0,03

0,5 0,02

0,5 0>02

0,4 0,03

0,5 0,02

0,4 0,03

0,4 0,05

0,5 0,03

0,3 0,03

0,01

0,02

0.01

0,01

0,02

0,0!

0,02

0,01

0,02

0,01

0,02

0,01

О,п2

0,01

0,02

0,01

0,02

0,5 0,03

0,5 0,02

0,4 0,03

0,4 0,05

0,3 О,oit

0,5 0,02

0,2 0,02

0,5 0,03

0,3 0,03

0,3 0,02

0,4 0,04

0,5 0,04

Т а б л и а 2

Суммарная уд.поверхность Сал сна/г

Ремни сумки пол вакуунои

Иассовая долл в вы суаемном продукте, ь

Ремни при выдермивамии суспенэии

Сап пнюо относит.

Рекин при смевенмн реагентов больное отновение

Опыт

Иассоваю доля нэо„. ф

Иас с а партии, скооость

Оильтпов суспенэии

Сап пН О. дну/ч

Г (И,ОД(с (оп)Д с,оС à,, мин,оС 6», мин

2,3

2.3

2,3

2.3

2,3

40-46

40-60

ЬО-46

40-46

26-28

40-46

Ьо-46

40-46

27 0,3

28 03

29 0,3

30 О,)

31 03

32 O,)

33 0.3

34 0,3

35 0,3

36 0,3

40 26547 Е6,1

4о 26751 85,3

40 25!89 84,8

40 12003 74,4

40 !9126 75,1

4О 29857 Е5,6

40 19831 83,8

40 19700 76,4

40 25008 83 Е

40 29998 78,0

85-125

8S-125

as-!25

85-125

as-i2s

85-!25

85-125

Е5-!25

54-60 60

54-60 60 .26-2» 60

54-60 20

54-60 40

54-60 80

1Р,3

17,7

18 0

6,4

9,7

2 1,9

16,4 !

4,7

19,0

21,0

ЭО

По прототипу

2,3 20-40

2.3 20-40

2,3 20-40

2,3 )Е-ЬО

1,2 38-40

7,0 38-40

40 8250 84,1

40 10050 85,0

40 11235 83,4

40 12030 84,9

40 ЭЗ58 84,7

40 7989 76,5

40 15005 85,1

85-125

85-125 е.-»s

85-125

Е5-!25

1 0>3

2 0,3

3 o)

0,3

5 0,3

6 0 ° 3

7 0,3

2,2

6,1 е,s

1),4

4,5

3,8

25.3

П р и и е ч а и и е, Массовая дпяя япьги в обоаэцях пероксмда кальция не превьгаала 0,52.

1 2,5

2 2,0

3 2,0

4 . I;5

5 2,0

6 2.5

7 3,0

8 2,0

9 2,0

10 2,0

I1 2,0

12 2,0

l3 2,0

14 2,0

15 2,0..

16 2,0

17 2,0

18 2,0

19 2 ° 0

20 2,0

21 2,0

22 2,0

23 2,0

24 2,0

25 2,0

26 2,0

4С

ЭО

85,4 0,5 о00 05

90,Э 0,5

73,0 0 5 о3,4 0,3

84,2 0,5

Е5,1 о,2

73,9 0,5

83,7 0,4 а4 6 0,5

74,5

78,6 0,4

81,2 С 5

84,3 0,4

83,5 0,4

7S,0 o,S

74,3 0 5

85,1 0,5

84,7 0,5

86,1 0,2

74,9 0,4

75,4 0,5

80,! 0,3

81,3 0,5

75,1 094

Способ получения пероксида кальция

Патент 1778068