Способ определения коэффициентов диффузии в расплавах и устройство для его осуществления

Способ определения коэффициентов диффузии в расплавах и устройство для его осуществления

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Использование: область исследования физико-химических свойств распяавов, в частности определение их диффузионных характеристик. Сущность изобретения. Размещают в верхней части капилляра 0,1-0,2 общей длины стержень из материала - диффузанта, приводят его в контакт с расплавом-растворителем путем выдавливания последнего в капилляр при его погружении в расплав, фиксируют момент контакта, после изотермической выдержки закаливают расплав в капилляре, определяют параметры массопереноса. Закаливание осуществляют за счет введения в зону охлаждения капилляров легкоплавкого материала, плавящегося с поглощением тепла. Устройство содержит несколько капилляров, равномерно размещенных по объему цилиндрического тигля вокруг полого огнеупорного штока, расположенного в центре с возможностью перемещения по его вертикальной оси. Кожух выполнен с полыми стенками и снабжен съемными вставками из тугоплавкого и легкоплавкого материалов, причем вставка из тугоплавкого материала соответствует по форме полости между стенками кожуха, а вставки из легкоплавкого материала соответствуют по форме полости штока и полости между стенками кожуха. Разность величины внутреннего радиуса тигля и наружного радиуса штока в 10-15 раз превышает внутренний диаметр капилляров. 2 с. и 2 з.п. ф-лы, 2 ил. сл С xi vj 00 о N3 О

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)з G 01 N 13/00

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ v1: ЩЩ (21) 4884962/25

-(22) 09,10,90 (46) 30.11.92. Бюл. М 44 . (71) Мариупольский металлургический ийститут (72) И.С,Харлашин (56) Авторское свидетельство СССР

N. 1249404, кл, G 01 N 13/00, 1985.

Арсеньев П.П. и др. Физико-химические методы исследования металлургических процессов. М„ Металлургия, 1988, с. 146148. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЭФФИЦИЕНТОВ ДИФФУЗИИ В РАСПЛАВАХ И

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ (57) Использование: область исследования физико-химических свойств расплавов, в частности определение их диффузионных характеристик. Сущность изобретения. Размещают в верхней части капилляра.0,1-0,2 общей длины стержень из материала — диффузанта, приводят его в контакт с расплавом-растворителем путем выдавливания

Изобретение относится к области исследования физико-химических свойств расплавов, в частности, к определению их диффузионных характеристик, Известен способ определения коэффициента диффузии в расплавах, основанный на приведении в контакт двух расплавов, один иэ которых содержит радиоактивный изотоп диффундирующего вещества, с по-. следующим измерением распределения. концентрации изотопа в направлении дифЯ,, 1778629 А1 последнего в капилляр при его погружении в расплав, фиксируют момент контакта, после изотермической выдержки закаливают расплав в капилляре, определяют парамет- ры. массопереноса. Закаливание осуществляют за счет введения в зону охлаждения капилляров легкоплавкого материала, плавящегося с поглощением тепла. Устройство содержит несколько капилляров, равномерно размещенных по объему цилиндрического тигля вокруг полого огнеупорного штока, расположенного в центре с возможностью перемещения по его вертикальной оси. Кожух выполнен с полыми стенками и снабжен съемными вставками из тугоплавкого и.лег коплавкого материалов, причем вставка.из. .тугоплавкого материала соответствует по форме полости между стенками кожуха, а вставки из легкоплавкого материала соответствуют по форме полости штока и полости между стенками кожуха. Разность величины внутреннего радиуса тигля и наружного радиуса штока в 10-15 раз превышает внутренний диаметр капилляров. 2 с. и 2 з.п. ф-лы, 2 ил. фуэии через определенный промежуток времени после начала опыта или определением изменения концентрации изотопа со временем в какой-либо точке диффузионного пространства.

Однако эти исследования связаны с применением радиоактивных изотопов, что требует специальных средств защиты для обеспечения безопасности экспериментаторов..

° 3

1778629

При этом точность определения коэффициента диффузии понижена из-за влияния конвекции на распределение концентрации. диффузанта, возникающей, с другой стороны в результате перемешивания расплавов, а с другой — из-за температурного градиента в зоне измерений.

Наиболее близким к предлагаемому техническому решению является выбранный за прототип способ определения коэффициента диффузии в расплавах, и устройство для его осуществления. При осуществлении указанного способа проволоку или стержень из материала, диффузию которого изучают, помещают в капилляр практически без зазора.

Нижний конец стержня приводят в контакт с расплавом-растворителем, помещенным в резервуаре, например тигле, Стержень постепенно расплавляется и диффундирующий элемент через жидкую фазу поступает в расплав-растворитель.

В качестве параметров для определения диффузионных свойств выбрана зависимость глубины проникновения расплава от времени, оцененная по длине стержня, извлеченного и измеренного через определенные промежутки времени.

Однако и этот способ не позволяет с достаточной точностью определить коэффициент диффузии, поскольку он не устраняет ни градиента температур, ни конвекции, в расплаве. При этом, ввиду того, что диф фузант поступает из капилляра в тигель, особенно сказывается ошибка, связанная с концевым эффектом. При перемещении расплава в тигель диффузант захватывается из устья капилляра и переносится вглубь тигля, т,е. нарушается распределение его концентрации вдоль направления диффузии, Кроме того, способ ограничен изучением диффузионных свойств одного вещества в процессе проведения диффузионного опыта.

Целью изобретения является повышение точности и расширение границ исследований.

Способ осуществляют следующим образом.

В верхнюю часть капилляров на одном уровне (0,1-0,2 общей высоты) размещают с минимальным зазором стержни из материала-диффузанта, Погружают капилляры в расплав со скоростью, обеспечивающей их равномерный прогрев и медленное выдавливание расплава внутрь капилляров, до приведения в контакт материалов стержней и расплава, Момент контакта фикси руют, после чего начинают отсчет времени диффузии расплавляющихся веществ. После изотермической выдержки в течение времени неодновременно закаливают расплавы, отключив обогрев печи и заменив тугоплавкую вставку из молибдена на блок легкоплавких вставок, плавящихся с поглощением тепла, выполненных, например, из алюминия, подбирая заранее в процессе тарировки устройства объем вставок, обеспечивающих необходимое для затвердевания снижение температуPbl.

Изготовив из полученных образцов продольные шлифы, определяют в каждом из

15 них концентрацию диффундирующего вещества в расплаве через определенные расстояния х от границы раздела по высоте

20 образца вдоль направления диффузии, например, локальным рентгеноспектральным анализом, — 10-15, rm — гщ о»

Представив экспериментальные данные графически в виде зависимости

25 дс(х,т)дх!»-о от 1/ 7, определяют коэффициенты диффузии 0 исследуемых веществ по тангенсу угла наклона полученных прямых к оси абсцисс.

На фиг. 1 и 2 изображены соответствен30 но продольный разрез устройства в момент приведения исследуемых веществ в контакт и его поперечный разрез в момент закаливания расплава,.

Устройство для осуществления

35 способа определения коэффициентов диффузии содержит цилиндрический огнеупорный тигель 1, выполненный, например, из корунда, плотно установленный в кожух 2 с полыми стенками, выполненный, 40 например, из графита. Внутри тигля 1 по его центру размещен полый огнеупорный шток 3 с возможностью перемещения по вертикальной оси (привод на чертежах не показан), 45 В верхней части штока 3 закреплена выполненная в виде фланца-кольцевая обойма 4, по средней линии которой расположены отверстия, где установлены огнеупорные капилляры 5, равно50 мерно размещенные в объеме тигля, заключенном между стенками тигля 1 и штока 3.

Внутренний радиус тигля 1 rm, наружный радиус штока 3 r и внутренний диа55 метр каждого капилляра б» связаны между собой соотношением

1778629

Устройство снабжено сменными вставками 6 (фиг.1), 7 и 8 (фиг. 2), две из которых

6 и 7 выполнены соответствующими по форме полости в стенках кожуха 2, а одна 8— полости штока 3, причем вставка 6 выполнена из тугоплавкого материала, например молибдена, а вставки 7 и 8 — из одинакового легкоплавкого материала, плавящегося с поглощением тепла, например алюминия.

Устройство снабжено сигнальной электрической цепью, содержащей проводники

10, гальванический элемент 11, сигнальную лампу 12, и электрический контакт 13, закрепленный на стенке тигля 1 на нижнем уровне стержня 9 (фиг.1). В корундовый тигель 1 помещают металл-растворитель 14, все устройство ставят в печь (на чертежах не показано).

Устройство работает следующим образом.

В верхнюю часть капилляров на одном уровне с минимальным зазором размещают стержни 9 на высоту h равную 0,1-0,2 высоты Н капилляра, К одному из стержней

9 присоединяют проводник 10 сигнальной электрической цепи, В тигле 1 расплавляют металл-раство, ритель 14, поместив устройство в печь. При этом вставка 6 из тугоплавкого материала, например, молибдена, установлена в полость стенки кожуха 2, выполненного из графита.

Вставка 6 обеспечивает изотермическую зону по всей высоте Н капилляров 5.

Погружая шток 3 с капиллярами 5 в расплав 14 со скоростью, обеспечивающей их равномерный прогрев и медленное выдавливание расплава 14 внутрь капилляров 5, приводят в контакт материалы стержней 9 с расплавом 14.

Момент контакта фиксируют по загоранию сигнальной лампы 12, после чего начинают отсчет времени диффузии расплавляющихся веществ стержней 9 в объемы расплава 14, заключенные в капиллярах 5.

После изотермической выдержки закаливают расплавы, отключив обогрев печи и заменив тугоплавкую вставку 6 на блок легкоплавких вставок 7 и 8.

Распределение концентраций изучают вдоль направления диффузии, например, локальным рентгеноспектрапьным анализом на установке Cam-Scan ДВ-4 с энергетической системой Ling-860:

©ормула изобретения

1. Способ определения коэффициентов диффузии в расплавах, включающий размещение с минимальным зазором в

25

35

40 щее огнеупорные тигель и капилляр, о т л ич а ю щ е е с я тем, что оно дополнительно

50

5

15 капилляре стержня из материала-диффузанта, приведение его в контакт с расппэвомрастворителем, расплавление диффузантэ, изометрическую выдержку контактирующих расплавов, определение параметров мэссопереноса и расчет на их основа:".1и коэффициента диффузии, отличающийся тем. что, с целью повышения точности определения, стержень помещают в верхней части капилляра, составляющей 0,1-0,2 общей высоты капилляра, выдавливают расплав в капилляр путем его погружения в расплав, фиксируют момент контакта диффузанта и расплава, после изотермической выдержки закаливают расплав в капилляре и определяют параметры массопереноса путем изизмерения распределения концентрации диффузанта вдоль направления диффузии по истечении времени диффузии, 2. Способ по п.1, о т и и ч а ю шийся тем, что, с целью расширения границ исследования путем определения в одном эксперименте коэффициентом диффузии в расплаве-растворителе серии веществ-диффузантов, используют несколько одинаковых капилляров, размещают их на одном уровне и равномерно над объемом расплава-растворителя, одновременно приводят исследуемые вещества в контакт с расппэвом и подвергают изотермической выдержке и закалке.

3. Способ по пп. 1 и 2, о т л и ч а ю-. шийся тем, что закаливание рэсппавов в капиллярах осуществляют за сче — введения в зону охлаждения капилляров легкоплавкого материала, плавящегося с поглощением тепла, 4. Устройство для определения коэффициентов диффузии в расппавах, содержаснабжено серией одинаковых капилляров, равномерно размещенных в отверстиях по средней линии кольцевой обоймы, выполненной в виде фланца, закрепленного вокруг полого огнеупорного штока, расположенного в центре устроиства с возможностью перемещения по его верки<эльной оси, кожухом с полыми стенками, внутрь которого плотно установлен тигель, съемчой вставкой из легкоплавкого материала, плавящегося с поглощением тепла, соответствующей по форме полости штока, и сменными вставками, соответству ощими по форме полости между стенками кожуха, одна из которых выполнена из тугоппавкого материала, а другая — из того же материала, что и вставка для полости штока, причем шток с капиллярами, тигель и кожух выполнены цилиндрическими и установлены коак1778629 сиально, а разность величин внутреннего радиуса тигля и наружного радиуса штока в

10-15 раз превышает внутренний диаметр капилляров.

1778629

Составитель Г. Старостина

Редактор Т. Купрякова Техред M.Mîðãåíòàë Корректор Э. Лончакова

Заказ 4187 Тираж Подписное

8НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101