Способ получения бензофенондикарбоновой кислоты

Патент 177876

Классы МПК

Иллюстрации

Показать все

Реферат

177376

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Респуолнк

Зависимое от авт. свидетельства Ко

Заявлено 10.VI.1963 (№ 840871/23-4) с присоединением заявки Ко

Приоритет

Опубликовано 08.1.1966. Бюллетень М 2

Дата опубликования описания 22.П.19бб

Кл. 12о, 15

МПК С 07с

УДК 547.631.6.05(088.8) Комитет по делам иаобретвний и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

В. Б. Фальковский, P. А. Нурмухамедова и С. В. Львов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

БЕНЗОФЕНОНДИКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Известен способ получения бензофенондикарбоновой кислоты путем окисления дитолилметана перманганатом калия или хромовой смесью.

Предложенный способ получения бензофенондикарбоновой кислоты окислением дитолилметана отличается от известного тем, что процесс окисления проводят непрерывно в одну стадию молекулярным кислородом в реакционных колоннах барботажного типа в среде уксусной кислоты в присутствии инициато ра, например метилэтилкетона или диэтилкетона, и катализатора вЂ” ацетата кобальта с добавкой бромистого аммония. Процесс окисления ведут при атмосферном давлении и температуре 90 вЂ 1 С. Выход целевого продукта

30 вЂ” 50o/,.

Пример. В кварцевую колонну диаметром

40 мм и высотой 500 мл загружают смесь 10 г дитолилметана, 2 г ацетата кобальта (в виде тетрагидрата), 1,2 г бромистого аммония, 3 г метилэтилкетона, 2 г дистиллированной воды и 181,3 г уксусной кислоты. Реакционную смесь нагревают при температуре 95 С в течение 3 вЂ” 5 час и атмосферном давлении. Скорость подачи кислорода 15 нл/час.

Выделенный продукт окисления вЂ” бензофенондикарбоновая кислота имеет к. ч. 390, теоретическое к. ч. 415, т. пл. выше 360 С.

Выход бензофенондикарбоновой кислот ы

1О около ЗОО/с, Предмет изобретения

Способ получения бензофенондикарбоновой кислоты окислением дитолилметана, отличаю15 итийся тем, что, окисление ведут кислородом в среде уксусной кислоты в присутствии инициатора, например метилэтилкетона или диэтилкетона, и катализатора вЂ” ацетата кобальта с добавкой бромистого аммония при атмос20 ферном давлении и при температуре 90вЂ”

100"С.