Способ получения изоцианатов фосфора

Способ получения изоцианатов фосфора

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 22.1Ч.1963 (№ 832670/23-4) с присоединением заявки ¹

Кл. 120, 2604

МПК С 071

УДК 661.718 1 547 241

239.1 (088.8) Приоритет

Опубликовано 08.1.1966. Бюллетень № 2

Дата опубликования описания 23.II.1966

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Г. И. Деркач, А. С. Штепанек и 1О. В. Пивень

Институт органической химии АН УССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОЦИАНАТОВ ФОСФОРА

Изоцианаты фосфора могут быть использованы в качестве сырья для получения инсектицидов, негорючих полимеров и ряда других продуктов, имеющих важное практическое применение.

Известно получение дихлорангидрида изоцианатофосфорной кислоты из пятихлористого фосфора и уретана. Эфиры изоцианатофосфорных кислот выделяют из соответствующих эфиров уретанфосфорных кислот или изоцианата серебра и хлорангидридов фосфорных кислот.

Предлагаемый способ пригоден для получения любых производных изоцианатофосфорной кислоты и состоит в том, что соединения трехвалентного фосфора обрабатывают Nхлоруретанами или диалкиловыми эфирами

N-хлориминоугольной кислоты. Исходные продукты — легкодоступные соединения.

Пример. Общий метод получения изоцианатов фосфора. К раствору

0,01 г моль треххлористого фосфора, алкилхлорфосфита или -фосфина в 25 лтл эфира или бензола при постоянном перемешивании и охлаждении ледяной водой прибавляют раствор

0,01 г ° моль N-хлоруретана или диалкилового эфира N-хлориминоугольной кислоты в 30 лтл бензола и реакционную смесь оставляют при

20 С на 6 час. Растворитель отгоняют в вакууме. Остаток перегоняют в вакууме при

10 — 20 мм. рт. ст.

Для получения пзоцианатов фосфора, содержащих алкоксильную группу, реакцию ал5 килхлорфосфитов следует проводить с натриевой солью N-хлоруретана.

Таким образом получают:

Изоцианат хлорангидрида пропилфосфино10 вой кислоты: СаН,P(O) (Cl)NCO; выход 58%; т. кип, 86 — 87"С (10 ллт рт. ст); dye 1,2728; гРю 1 4620.

Найдено, /ю. P 18,16; 18,34.

С,Н-,С1ХО Р.

15 Вычислено, ю/ Р 18,49.

Изоцианат хлорангидрпда бутилфосфнновой кислоты с d +o 1,2391; п2ю 1,4628.

Найдено, %: P 17,06; 17,18.

С.-Н,С l х1 О,, Р.

Вычислено, ю ю. .Р 17,05.

Хлорангндрид этоксиизоцианатофосфорной кислоты. С Н.-ОР (О) (С11 ЧСО выход 40 /ю г. кип. 82 — 87 C (38 л лт рт. ст.) д ю 1.4001; п 1,4380.

Найдено, %: P 18,20; 18,26.

С зН.-С1М О а Р.

30 Вычислено, %: P 18,31.

3

Хлорангидрид бутоксиизоцианатофосфорнои кислоты: C4HgOP (0) (С1) ХСО; выход

46%; т. кип. 95 С (20 мм рт. ст.); dye 1,2902; п ю 14390

Найдено, %: P 15,85; 15,97.

С,.-Нв C1N Oз Р.

Вычислено, %: Р 15,69.

177889

Предмет изобретения

Способ получения изоцианатов фосфора, отл ающийся тем, что, с целью упрощения способа соединения трехвалентного фосфора обрабатывают М-хлоруретанами или диалкиловыми эфирами N-хлориминоугольной кислоты.

Составитель К. Билевич

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Т. П. Курилко Корректоры: С. Н. Соколова и Л. Е. Марисич.

Заказ 200j9 Тираж 725 Формат бум. 60 90 /а Объем О,1 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2