Способ получения 2-(п-аминобензолсульфамидо)- 4,6- диметилпиримидина (сульфадимезина)

Способ получения 2-(п-аминобензолсульфамидо)- 4,6- диметилпиримидина (сульфадимезина)

Реферат

 

О П И С А Н И Е !77895

ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 23сз

12р, 7ст

Заявлено 02, IV.1964 (Ж 891088/31-16) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 08.1.1966, Бюллетень № 2

Дата опубликования описания 23.II.1966

МПК С 07f

С 07d

УДК 615 45:547.541.521 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистрав

СССР

Автор изобретения

Ф. A. Куцовская

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-(и-АМИНОБЕНЗОЛСУЛЬФАМИДО)4,6-ДИ МЕТИЛ П И Р ИМИДИ НА (СУЛЬФАДИМЕЗИНА) Предмет изобретения

Известно получение 2- (n-аминобензолсульфамида) -4,б-диметилпиримидина (сульфадимезина) путем взаимодействия парааминобен-. золсульфанилгуанидина (сульгина) с ацетилацетоном. При этом выходы сульфадимезина не удовлетворительны.

Сущность изобретения заключается в том, что процесс ведут в присутствии уксусной кислоты, взятой, примерно, в количестве 12—

20 /о от ацетилацетона. Благодаря такому ведению процесса выход препарата увеличивается.

Способ осуществляют следующим образом.

Смесь эквимолекулярных количеств сульгина и ацетилацетона нагревают в течение 22—

27 час с ледяной уксусной кислотой, взятой из расчета 12 — 20 кг кислоты на 100 кг ацетилацетона. Затем в реакционную массу добавляют воду и смесь ее с непрореагировавшим ацетилацетоном отгоняют. Выделяют и очищают сульфадимезин известными приемами.

Пример. В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 28,2 г 94,7 /о -ного сульгина, 20,94 г 71,6%-ного ацетилацетона и

2,4 г ледяной уксусной кислоты. Смесь нагревают на масляной бане при кипении реакционной массы (94 — 110 С) в течение 24 час, причем через 13 — 17 час (как только начнется загустевание смеси) включают мешалку. По окончании выдержки к реакционной массе добавляют воду и отгоняют непрореагпровавший ацетилацетон и другие примеси. После обработки известными приемами получают

29,4 г фармакопейного сульфадимезина, что составляет 85 /о от теоретического выхода, считая на сульгин, и 70,5 /с, считая на ацетилацетон (с учетом возвращенных исходных веществ — 86,2%, считая на сульгин, и 77,2%— на ацетилацетон).

Способ получения 2-(n-аминобензолсульфа20 мидо) -4,6-диметилпиримидина (сульфадимезина) путем взаимодействия п-аминобензолсульфанилгуанидина с ацетилацетоном, отличаюи1ийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в при25 сутствии уксусной кислоты. взятой примерно в количестве 12 — 20 от ацетилацетона,