Способ получения циклических ацеталей дихлоркетена

Способ получения циклических ацеталей дихлоркетена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12q, 25

Заявлено 19.11.1965 (№ 943477/23-4) с присоединением заявки №

ЛИ1К С 0?d

Приоритет

Опубликовано 08.1.1966. Бюллетень ¹ 2 . 1ата опубликования описания 23.11.1966

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР ЛК 547.729.7 413.133.2.

07(О88,8) Авторы изобретения

М. Ф. Шостаковский, А. С. Атавин и A. H. Мирскова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛИЧЕСКИХ АЦЕТАЛЕЙ

ДИХЛОРКЕТЕНА

Предмет изобретения

Предло>кен способ получения циклических ацеталей дихлоркетена, состоящий в том, что бензольный раствор 2-трихлорметил-1,3-диоксолана обрабатывают раствором трет-бутилата калия в трет-бутиловом спирте прп нагревании до 70 С с последующим выделением целевого продукта вакуумной перегонкой.

Пример. К све>кеприготовленному раствору трет-бутилата калия (из 7,8 г К и 200 лл трет-бутилкарбинола) при комнатной температуре йрикапывают 38 г 2-трихлорметил-1,3диоксолана, растворенного в 35 лл бензола.

Реакционная смесь разогревается до 50 С, затем ее нагревают еще 2 час при 70 С. После охлаждения отделяют выпавший осадок и спиртовый раствор подвергают вакуумной перегонке. Выделяют 26 г (84,4%) 2-дихлорметилен-1,3-диоксолана с т. кип. 72 — 73"C при

1 илт рт. ст., т. пл. 55,5 — 56 С.

Найдено, %. С 31,16; 31,00; Н 2,69; 2,76;

Сl 45,71; 45,83.

С Н С1соа.

Вычислено, %: С 30,99; Н 2,61; С! 45,75.

Для С 1690 сл — 1; отсутствуют максимумы в области частот 3400 сл — <, характерных для

OH-группы.

Способ получения циклических ацсталей дпхлоркетена, отличающийся тем, что бспзольный раствор 2-трихлорметпл-1,3-дпоксолана обрабатывают раствором трет-бутплата калия в трет-бутиловом спирте при нагревании до 70"С с выделением целевого продукта ва«уумной перегонкой.