Способ получения 3-фтор-4-аминофенола

Способ получения 3-фтор-4-аминофенола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается З-фтор-4-аминофенола, используемого в качестве исходного продукта в синтезе инсектицидов. Цель - упрощение способа. Способ ведут восстановлением о-фтор нитробензола металлическим алюминием в 9-20%-ной серной кислоте. Способ по изобретению позволяет проводить восстановление высоких концентраций исходного продукта с высоким содержанием целевого продукта со с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)з С 07 С 215/76

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ (21) 4355995/04 (62) 4355131/04 от 03.02.88 (22) 30.06.88 (31) 62 — 2133945 (32) 27.08.87 (33) JP (46) 30.11.92. 6юл. ¹ 44 (71) Сумитомо Кемикал Компани, Лимитед (J P) (72) Нориясу Сакамото, Татсуя Мори, Тадаси

Охсуми, Тосихико Яно, Изуми Фудзимото и

Едзи Такада (J Р) (56) Herbert Н. Hodgsou and Donald Е, Nicholson "Coupling of m-fluorophenol with зове diarotized amines and preparathion of

2-fluorobenzoquinone" J. Chem. Soc. 1941, р, 645.

Michel i e Guyader et al, "Electrochemicai

reduction of severalorthosubstituted

nitrobenzenes by control(ed potentials"

Compt. Rend. 1964, 258(25), р, 6175.

Изобретение относится к улучшенному способу полу ения З-фтор-4-аминофенола. исходного продуюа для синтеза инсектицидного препарата.

Известен способ получения 3-фтор-4аминофенола конденсацией 3-фторфенола с хлоридом фенилдиазония с последующим восстановлением выделенного диазосоединения дитионитом натрия.

Недостатком способа являются его двухстадийность и низкий выход (54%) целевого продукта.

Наиболее близким по технической сущности к способу по изобрегению является с п особ получен ия 3-фто р-4-а ми нофенола электрохимическим восстановлением офторнитробензола.. 5U„„1779243 А3 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-ФТОР-4-ДМИНОФЕНОЛА (571 Изобретение касается 3-фтор-4-аминофенола. используемого в качестве исходного продукта в синтезе инсектицидов. Цель— упрощение способа, Способ ведут восстановлением о-фтор нитробензола металлическим алюминием в 9 — 20%-ной серной кислоте. Способ по изобретению позволяет проводить восстановление высоких концентраций исходного продукта с высоким содержанием целевого продукта.

Недостатком способа является его сложность, связанная с работой с низкими концентрациями восстанавливаемого соединения.

Цель изобретения — упрощение способа.

Это достигается способом, заключающимся в том, что о-фторнитробензол восстанавливают металлическим алюминием в

9-20%-ной серной кислоте.

ll р и м е р 1. Смесь 2,03 мл о-фторнитробензола. 0,70 г алюминиевой пудры. 43 мл воды и 4,4 г концентрированной серной кис- . лоты перемешивают при температуре (внутри реактора) 90 — 95 С в течение 45 ми :.

После охлаждения реакционной смеси прибавляют 5%-ный водный раствор гидрокарбоната натрия до слабо щелочной реакции.

1779243

Составитель В,Волкова

Техред M.Mîðãåíòàë Корректор В.Петраш

Редактор

Заказ 4203 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035.. Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент". г. Ужгород, ул,Гагарина, 101

Реакционную смесь затем экстрагируют дизтиловым эфиром (Зх100 мл). Эфирные слои объединяют,. сушат и концентрируют, получают неочищенный продукт. Этот неочищенный продукт хроматографируют на 5 силикагеле, получают 1,58 г 3-фтор-4-аминофенола (86 ), т.пл. 137-138 С.

Формула изобретения

Способ получения 3-фтор-4-аминофенола восстановлением о-фторнитробензола, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве восстановителя используют металлический алюминий в 9-207,-ной серной кислоте.