Способ получения терморасширяющегося графита

Способ получения терморасширяющегося графита

Реферат

 

Сущность изобретения: исходный порошок графита обрабатывают перекисью водорода, взятой в количестве 0,5 мас.% от массы исходного графита в пересчете на 100% -ную перекись водорода, после чего его последовательно обрабатывают хромовым ангидридом, концентрированной серной кислотой, карбамидом и оксидом магния. Получают вермикулярный графит с коэффициентом вспучивания при 900°С 26-172 см³/г. 2 табл.

Изобретение относится к технологии получения слоистых соединений графита акцепторного типа, в частности с серной кислотой (бисульфата графита или вермикулярного графита), используемых для производства пенографита, а также вспучивающихся огнезащитных и теплоизолирующих композиций в противопожарной обороне, металлургии, машиностроении, строительстве. Известен способ получения терморасширяющегося графита (вермикулярного графита), включающий термообработку исходного порошка графита в атмосфере воздуха при 300-600^оС в течение 0,5-2,0 ч, последующее его охлаждение до температуры окружающей среды, обработку водным раствором хромового ангидрида, концентрированной серной кислотой, органическим соединением и сухим нейтрализующим агентом. Реализация известного способа позволяет получать конечный продукт (терморасширяющийся, вермикулярный графит) со способностью вспучиваться при 900^оС в пределах 26-170 см³/г. Недостатком известного способа является использование высоких температур для осуществления предварительной окислительной обработки графита 300-600^оС. Целью изобретения является упрощение процесса при сохранении качества готового продукта. Поставленная цель достигается путем обработки исходного порошка графита перекисью водорода, взятой в количестве не менее 0,5 мас.% от массы исходного графита в пересчете на 100%-ную перекись водорода, при температуре окружающей среды с последующим смешиванием с кислотами, карбамидом и окисью магния по известному способу. Использование перекиси водорода позволяет провести окислительную подготовку исходного графита при температуре окружающей среды путем пассивации углерода в дефектах решетки графита, окисления органических и неорганических примесей. Такая предварительная обработка подготавливает исходное сырье к эффективному образованию бисульфата графита. В табл.1 приведены характеристики полученного графита. Стадия обработки порошка графита перекисью водорода проводится при температуре окружающей среды (комнатной температуре). Из данных табл.1 видно, что введение перекиси водорода в количестве менее 0,5 мас.% не способствует увеличению коэффициента вспучивания конечного продукта (терморасширяющегося графита) до уровня прототипа (примеры 2-4), а повышение расхода Н₂О₂ более 0,5 мас.% нецелесообразно, так как при этом коэффициент вспучивания терморасширяющегося графита не увеличивается по сравнению с достигнутым (примеры 5 и 1,6-10). П р и м е р 1. 100 г порошка природного чешуйчатого графита Завальевского месторождения марки ГЛ-1 (характеристика графита приведена в табл. 2) помещают в реактор, снабженный мешалкой и термометром. Включают перемешивание (100-120 мин^-1) и вводят в реактор 5 см³30%-ного водного раствора перекиси водорода (что соответствует 1,5 мас.% Н₂О₂ на графит). Начальная температура реакционной массы составляет 22^оС. Через 1,5-2 мин после ввода раствора перекиси водорода наблюдается резкое повышение температуры реакционной массы до 80^оС и интенсивное выделение паров воды за счет окисления графита (углеродной матрицы и неуглеродных компонентов графита). Через 2-3 мин после начала увеличения температуры окислительная реакция заканчивается и температура реакционной массы резко уменьшается. После этого реакционную массу извлекают из реактора, помещают в металлическую кювету слоем 1-2 см и сушат при температуре 100-120^оС до остаточного содержания влаги менее 1 мас. % . Затем 100 г обработанного таким образом графита помещают в реактор из нержавстали, снабженный титановой мешалкой, вращающейся со скоростью 100-120 мин^-1, включают перемешивание и добавляют 5,5 см³50%-ного водного раствора хромового ангидрида плотностью 1,5 г/см³. Смесь перемешивают 10 мин для полного и равномерного смачивания частиц графита раствором окислителя. Затем добавляют 21 см³ 93,6%-ной серной кислоты и через 10 мин вводят 2 г карбамида. Реакционную массу перемешивают еще 10 мин, после этого в реактор вводят 42 г сухого порошка магнезитового каустического марки ПМК-83 с содержанием окиси магния 83 мас.% и перемешивают реакционную массу в течение 15 мин. Полученный продукт представляет собой сухой, сыпучий порошок серого цвета с насыпной плотностью 0,7 г/см³. Коэффициент вспучивания при 900^оС составляет 72 3 cм³/г. Таким образом, поставленная цель достигается в результате применения перекиси водорода в качестве окислителя для осуществления предварительной окислительной обработки порошка графита. Положительный эффект от использования изобретения заключается в получении терморасширяющегося (вермикулярного) графита со способностью к вспучиванию при нагревании, удовлетворяющей требованиям металлургической промышленности, при использовании упрощенной технологии, основанной на действующем оборудовании.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОРАСШИРЯЮЩЕГОСЯ ГРАФИТА, включающий последовательную обработку исходного порошка графита хромовым ангидридом, концентрированной серной кислотой, карбамидом и оксидом магния, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса при сохранении качества готового продукта, исходный графит предварительно обрабатывают перекисью водорода, взятой в количестве не менее 0,5 мас.% от массы исходного графита в перечете на 100% -ную перекись водорода.

РИСУНКИ

Рисунок 1