Способ получения 2,3-диокси-1,4-диамино- бутантетрауксусной кислоты

Способ получения 2,3-диокси-1,4-диамино- бутантетрауксусной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

l78365

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сома Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12о, 12

Заявлено 01.1V.1965 (№ 1000379/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 22.1.1966. Бюллетень М 3

МПК С 07с

УДК 547.478.6 463.2.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 4.П1.1966

СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ 2,3-ДИОКСИ-1,4-ДИАМИ НОБУТАНТЕТРАУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ

Предложено получение 2,3-диокси-1,4-диамииобутантетрауксусной кислоты конденсацией 1,4-дибром-2,3-диоксибутана с монохлоруксусной кислотой в щелочной среде при

50 С. Целевой продукт выделяют подкислением реакционной смеси. 1,4-Дибром-2,3-диоксибутан получают аминированием 1,4-дибром2,3-диоксибутана. Соединение может найти применение в качестве комплексона при анализе и разделении редких металлов.

Пример. 84 г 1,4-дибром-2,3-диоксибутана нагревают 10 час в автоклаве при температуре 60 С в среде 140 ил метанола с 350 л1л жидкого аммиака и с раствором 36 г хлористого аммония в 170,ял воды. Смесь оораоатывают едким натром, отфильтровывают осадок и выделяют 7 г 1,4-диамино-2,3-диоксибутана с т. пл. 99,5 — 100,5 С.

К раствору 14,4 г монохлоруксусной кислоты, нейтрализованной 15 лл 10 и. раствора

МаОН, прибавляют 3,6 г 1,4-диамино-2,3-диоксибутана так, чтобы температура не поднималась выше 50 С. При той же температуре в течение 1,5 «ас прибавляют 15 ил 10 и. раствора ХаОН (рН среды поддерживают 10—

11). После этого смесь выдерживают при комнатной температуре в течение 15 час и подкисляют концентрированной НС! (при охлаждении) до рН 1. Выпадает 8,2 г технической

2,3 - диокси - 1,4 - диаминобутантетрауксусной кислоты, которую очищают перекристаллизацией из воды; т. пл. 144,5 — 145,5 C.

Нчйдено, %: С 37,35; Н 6,02; N 7,26.

С1сНоМеОто ° 2Н О.

Вычислено,",„: С 37,09; Н 6,18; N 7,21.

Предмет изобретения

1. Способ получения 2,3-диокси-1,4-диаминобутантетрауксусной кислоты, отличающийся тем, что 1,4-диамино-2,3-диоксибутан конденсируют с монохлоруксусной кислотой в щелочной среде при 50 С и целевой продукт выделяют подкислением реакционной смеси.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

1,4-диамино-2,3-диоксибутан получают аминирова нием 1,4-дибром-2,3-диоксибутана.