Патент ссср 178381
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
l7838I
Со|се Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 12.XI).1964 (№ 933289/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 22.).1966. Бюллетень ¹ 3
Дата опубликования описания 15.IV.1966
Кл. 12р, 4
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
МПК С 07d
УДК 547.789.61(088,8) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНБ1 (П ИРАЗОЛО(5,4-d) ТИАЗОЛА
||,|.,|- сн., 1Ч 11
25
Предложен способ получения производных пиразоло(5,.4-Й)тиазола общей формулы: где R и R — алкил или арил, нагреванием
1,3-дизамещенных 4-бром-5-ацетиламинопиразола с пятисернистьп| фосфором при 145—
150 С. Соединения могут быть использованы для синтеза полиметиновых сенсибилизирующих красителей.
Пример 1. 1-Фенил-3-метил-4бром-5-ацетиламинопиразол. К раствору 4,2 г 1-фенил-3-метил-5-ацетиламинопиразола (Л. Michaelis, Лпп., 339, 141/1905) в
5 мл 50% -ной уксусной кислоты прибавляют при размешивании раствор 3,7 г брома в 6 мл ледяной уксусной кислоты, затем к реакционной массе приливают 20 л|л воды и 50 л|л
25% -ного раствора соды. Кристаллический продукт отфильтровывают, промывают на фильтре водой и суш IT. Вес 6 г, т. пл. 139—
141"- С. После кристаллизации из бензола выход 5,2 г (89,6% ) . Бесцветные иглы с т. пл.
162 †1 С.
Пример 2. 26-Диметил-4-ф ен и ли и р а з о л о (5,4 - d) T» а з о л. Тонкорастертую смесь, содержащую 3 г 1-фенил-3-метил4-бром-5-ацетиламинопиразола и 3 г пятисернистого фосфора, нагревают при 145 — 150= С (на бане) до прекращения выделения сероводорода и бромистого водорода (1 час). Ктемной массе прибавляют 20 л|л воды, 5 л|л 25%ного раствора едкого патра и смесь перегоня10 ют с водяным паром. При этом отгоняется бесцветный кристаллический продукт, который отфильтровывают и сушат. Выход 0,6 г (24%), т. пл. 86 — 87"" С. После кристаллизации из петролейного эфира — бесцветные шт5 лы с т. пл. 90 — 91 С.
Предмет изобретения
Способ получения производных пиразоло(5,4-d)тиазола общей формулы
20 где R» R — алкил или арил, отличающаися тем, что, с целью получения продукта, пригодного для синтеза сенсибилизирующих красите30 лей, 4-бром-5-ацетилахп|иопиразолы нагревают с пятисернистым фосфором при 145—
150 С.