Способ получения алкилэфиров тиосульфаниловойкислоты

Способ получения алкилэфиров тиосульфаниловойкислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛЭФИРОВ ТИОСУЛЬФАНИЛОВОЙ

КИСЛОТЫ

Предложен способ получения алкилэфиров тиосульфаниловой кислоты, состоящий в том, что на алкилэфиры ацетилтиосульфаниловой кислоты действуют 15%-ной соляной кислотой при нагревании до температуры 65 — 70 С— до полного растворения осадка. Затем реакционную массу обрабатывают активированцым углем, «-.ейтрализуют водным раствором аммиака до рН 6 — 7 при температуре 30—

40 С, охлаждают и отфильтровывают выпавший осадок.

Пример 1. 60 г этилового эфира ацетилтиосульфаниловой кислоты нагревают на кипящей водяной бане с 5700 г 15%-ной соляной кислоты до полного растворения осадка.

К полученному раствору добавляют активированный уголь и после 10-минутной выдержки на кипящей водяной бане раствор фильтруют и охлаждают до комнатной температуры. Затем к нему добавляют постепенно 10%ный водный раствор аммиака при температуре не выше 30 — 40 С до рН 6 — 7. По охлаждении до 10 С выпавший осадок эфира отфильтровывают, промывают водой и сушат в вакуум-сушильном шкафу. Выход продукта с т. пл. 78 — !8,5 С составляет 32- — 35 г (64—

70%) .

11айдено, %: С 44,37; 44,47; Н 5,00; 5,10;

S 29,37.

CH1102NS2

Вычислено, %: С 44,22; Н5,10; S 29,51.

Пример 2. 6 г метилового эфира ацетилтиосульфаниловой кислоты нагревают на кипящей водяной бане с 570 г 15%-ной соляной кислоты до полного растворения осадка. К полученному раствору добавляют активированный уголь и после 10-минутой выдержки на кипящей водяной бане раствор фильтруют и охлаждают до комнатной температуры. Затем к нему постепенно добавляют 10р/р-ный вод10 ный раствор аммиака при температуре не выше 30 — 40 С до рН 6 — 7. По охлаждении до

5 С выпавший осадок эфира отфильтровывают, промывают водой и сушат в вакуум-сушильном шкафу.

15 Выход продукта с т. пл. 64 — 65 С составляет 3,04 г (62%).

Найдено, р/p. С 41,21; Н 4,42; S 31,29.

С-,НрХ0232.

Вычислено, ",: С 41,3; H 4 46; S 31,55.

Предмет изобретения

Способ получения алкилэфиров тиосульфа; ниловой кислоты, отличающийся тем, что алкилэфиры ацетплтиосульфаниловой кислоты

25 нагревают с 15р/р-ным раствором соляной кислоты до температуры 65 — 70 С до полного растворения осадка с последующей обработкой реакционной массы активированпым углем, нейтрализацией водным раствором ам30 миака при 30 — 40 С до рН 6 — 7 и фильтрацией.